[發明專利]一種鈾鋯合金中鋯含量的測定方法

有效

• 申請號: 201611139242.4
• 申請日: 2016-12-12
• 公開（公告）號: CN106645122B
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發明（設計）人: 張洪偉;楊俊莉
• 申請（專利權）人: 中核北方核燃料元件有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 張雅丁

本發明屬于化學檢測方法技術領域，具體涉及到采用EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法測定鈾鋯合金中鋯含量的具體方法。本發明建立了EDTA滴定法檢測鈾鋯合金中鋯含量的檢測方法。通過選擇溶樣溫度、氫氟酸的加入量、鈾的干擾實驗、滴定酸度、滴定溫度等實驗，以0.2g鈾鋯合金樣計，方法精密度優于1％。方法準確可靠，滿足該項目分析技術指標要求。

技術領域

本發明屬于化學檢測方法技術領域，具體涉及到采用EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法測定鈾鋯合金中鋯含量的具體方法。

背景技術

國內外沒有發布鈾鋯合金中鋯含量的測定標準；GB/T17416《鋯礦石化學分析方法第2部分：鋯量和鉿量測定》采用X熒光光譜法測定鋯量和鉿量；YS/T372.21-2006貴金屬合金元素分析方法鋯量的測定EDTA絡合滴定法；對于鋯含量的測定一般有重量法、滴定法，國內外關于鈾鋯合金中鋯含量測定EDTA滴定法的標準未見公開報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是根據檢測工作的需要，立足于實驗室現有設備，建立EDTA滴定法測定鈾鋯合金中鋯含量的檢測方法，滿足科研、生產檢測的需求。

為了實現這一目的，本發明采取的技術方案是：

一種鈾鋯合金中鋯含量的測定方法，包括以下步驟：

(1)稱取一份鈾鋯合金，鈾鋯質量比為9：1，將樣品置于50mL燒杯中；

(2)在50mL燒杯中加入硝鹽混酸，硝鹽混酸的體積與鈾鋯合金樣品的質量之間的比例關系為25mL/g，蓋上表面皿；

(3)通過調溫電熱板將50mL燒杯中的溶液加熱到200℃，10min后加入氫氟酸溶解，氫氟酸的體積與鈾鋯合金樣品的質量之間的比例關系為0.25mL/g；

5min后加入硫酸，控制鈾鋯合金濃度為0.25mL/g，溶解鈾鋯合金至澄清；硫酸的體積與鈾鋯合金樣品的質量之間的比例關系為0.25mL/g；

(4)采用萃取分離方法分離掉鈾基體

步驟(3)得到的溶液用濃度為5.5mol/L的硝酸溶液全部轉入已加有萃取劑的石英分液漏斗中；

萃取劑的體積與鈾鋯合金樣品的質量之間的比例關系為100mL/g；

分n次清洗燒杯，保證50mL燒杯中的樣液全部進入分液漏斗中；

振蕩、靜置后，將得到的水相放入300mL錐形瓶中，用于后續鋯含量的檢測；

(5)將300mL錐形瓶置于電熱板上加熱蒸干，取下后加入濃度為6mol/L的鹽酸溶液，鹽酸的體積與鈾鋯合金樣品的質量之間的比例關系為25mL/g；

(6)加熱至殘渣溶解完全且溶液變澄清，加入濃度為100g/L的鹽酸羥胺溶液，鹽酸羥胺溶液的體積與鈾鋯合金樣品的質量之間的比例關系為25mL/g；

(7)加去離子水，去離子水的體積與鈾鋯合金樣品的質量之間的比例關系為500mL/g；

(8)將上述溶液于電熱板上加熱煮沸后取下，用于EDTA滴定；

(9)在煮沸的溶液中滴加濃度2g/L的二甲酚橙指示劑，二甲酚橙指示劑的體積與鈾鋯合金樣品的質量之間的比例關系為0.06mL/g；

(10)直接用EDTA標準溶液滴定紅色恰變為黃色；

(11)將溶液煮沸，如溶液出現紅色則繼續滴定至黃色，直至煮沸后溶液黃色保持不變即為終點；

(12)U-10Zr合金樣品中元素鋯的測定結果以質量分數ω(Zr)表示，單位以百分數(％)表示，按公式(1)計算：