[發明專利]一種鈾鋯合金中鋯含量的測定方法

有效

• 申請號: 201611139242.4
• 申請日: 2016-12-12
• 公開（公告）號: CN106645122B
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發明（設計）人: 張洪偉;楊俊莉
• 申請（專利權）人: 中核北方核燃料元件有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 張雅丁

1.一種鈾鋯合金中鋯含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)稱取一份鈾鋯合金，鈾鋯質量比為9：1，將樣品置于50mL燒杯中；

(2)在50mL燒杯中加入硝鹽混酸，硝鹽混酸的體積與鈾鋯合金樣品的質量之間的比例關系為25mL/g，蓋上表面皿；

(3)通過調溫電熱板將50mL燒杯中的溶液加熱到200℃，10min后加入氫氟酸溶解，氫氟酸的體積與鈾鋯合金樣品的質量之間的比例關系為0.25mL/g；

5min后加入硫酸，控制鈾鋯合金濃度為0.25mL/g，溶解鈾鋯合金至澄清；硫酸的體積與鈾鋯合金樣品的質量之間的比例關系為0.25mL/g；

(4)采用萃取分離方法分離掉鈾基體

步驟(3)得到的溶液用濃度為5.5mol/L的硝酸溶液全部轉入已加有萃取劑的石英分液漏斗中；

萃取劑的體積與鈾鋯合金樣品的質量之間的比例關系為100mL/g；

分n次清洗燒杯，保證50mL燒杯中的樣液全部進入分液漏斗中；

振蕩、靜置后，將得到的水相放入300mL錐形瓶中，用于后續鋯含量的檢測；

(5)將300mL錐形瓶置于電熱板上加熱蒸干，取下后加入濃度為6mol/L的鹽酸溶液，鹽酸的體積與鈾鋯合金樣品的質量之間的比例關系為25mL/g；

(6)加熱至殘渣溶解完全且溶液變澄清，加入濃度為100g/L的鹽酸羥胺溶液，鹽酸羥胺溶液的體積與鈾鋯合金樣品的質量之間的比例關系為25mL/g；

(7)加去離子水，去離子水的體積與鈾鋯合金樣品的質量之間的比例關系為500mL/g；

(8)將上述溶液于電熱板上加熱煮沸后取下，用于EDTA滴定；

(9)在煮沸的溶液中滴加濃度2g/L的二甲酚橙指示劑，二甲酚橙指示劑的體積與鈾鋯合金樣品的質量之間的比例關系為0.06mL/g；

(10)直接用EDTA標準溶液滴定紅色恰變為黃色；

(11)將溶液煮沸，如溶液出現紅色則繼續滴定至黃色，直至煮沸后溶液黃色保持不變即為終點；

(12)U-10Zr合金樣品中元素鋯的測定結果以質量分數ω(Zr)表示，單位以百分數(％)表示，按公式(1)計算：

式中：

ω(Zr)——鋯的測定結果以質量分數表示，單位為％；

T——鋯對標準溶液EDTA的滴定度，單位為mg/mL；

V——步驟(10)和步驟(11)中滴定EDTA標準溶液滴定的體積，單位為mL；

m——步驟(1)中稱取試料的質量，單位為g。

2.如權利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測定方法，其特征在于：步驟(2)中，硝鹽混酸是由95mL純硝酸和280mL純鹽酸混合后，用水稀釋至體積為1000mL的溶液。

3.如權利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測定方法，其特征在于：步驟(4)中，萃取劑是由磷酸三丁酯和二甲苯以體積比1：3混合制備的。

4.如權利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測定方法，其特征在于：步驟(4)中，振蕩1min、靜置15min。

5.如權利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測定方法，其特征在于：步驟(4)中，分n次清洗燒杯，n＝3。

6.如權利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測定方法，其特征在于：步驟(5)中，將300mL錐形瓶置于電熱板上以200℃的溫度加熱蒸干。

7.如權利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測定方法，其特征在于：步驟(8)中，將溶液于電熱板上在200℃的溫度下加熱煮沸后取下。

8.如權利要求7所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測定方法，其特征在于：步驟(8)中，將溶液于電熱板上在200℃的溫度下加熱煮沸2min后取下。

9.如權利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測定方法，其特征在于：

步驟(2)中，硝鹽混酸是由95mL純硝酸和280mL純鹽酸混合后，用水稀釋至體積為1000mL的溶液；

步驟(4)中，萃取劑是由磷酸三丁酯和二甲苯以體積比1：3混合制備的；振蕩1min、靜置15min；分n次清洗燒杯，n＝3；

步驟(5)中，將300mL錐形瓶置于電熱板上以200℃的溫度加熱蒸干；

步驟(8)中，將溶液于電熱板上在200℃的溫度下加熱煮沸2min后取下。