[發明專利]一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法

在審

• 申請號: 201611138864.5
• 申請日: 2016-12-12
• 公開（公告）號: CN106596701A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 張壯偉;陳艷宏;楊永明
• 申請（專利權）人: 中核北方核燃料元件有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 核工業專利中心11007
• 代理人: 張雅丁

技術領域

本發明屬于化學檢測方法技術領域，具體涉及到采用等離子體質譜法對碳化硅中鋁、鎂等18種雜質元素含量進行測定的方法。

背景技術

碳化硅的硬度高、耐莫性和研磨性能好，并且鈾抗熱沖擊、抗氧化、抗化學試劑作用、抗熔鹽和抗熔融金屬的高穩定性。近年來關于其化學元素檢測的報道有很多，并發布了國家標準GB/T 3045-2003《普通磨料碳化硅分析方法》。

但是GB/T 3045-2003中只規定了普通磨料碳化硅材料中總碳含量、游離碳含量、二氧化硅含量、游離硅含量、碳化硅含量、三氧化二鐵含量、三氧化二鋁含量、氧化鈣含量、氧化鎂含量共9種檢測項目的分析方法。對碳化硅中硼、釩、釔、鎂、鎘、鉬等雜質檢測沒有公開記載。

發明內容

本發明要解決的技術問題是依據碳化硅復合材料應用需求，建立試樣處理，對各元素選擇合適分析條件，完成對碳化硅材料中鋁、鎂、鐵、鈣、鎘、鈷、銅、鉛、錳、鉬、鎳、鈦、釩、硼、鎢、鉻、錫、釔等18種雜質元素含量測定的檢測方法。

為了實現這一目的，本發明采取的技術方案是：

一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，包括以下步驟：

(1)確定試樣中雜質元素

碳化硅復合材料試樣中，錳、鎳、鈷、鉻、鎢、鈣、鈦、釔含量在5～2000μg/g范圍；硼、釩、銅、錫、鉛含量在1～400μg/g范圍；鎘含量在0.1～40μg/g范圍；鋁、鐵、鎂含量在10～4000μg/g范圍；鉬含量在0.5～200μg/g范圍；

確定各待測元素分析質量數為硼-11，錫-118，鎳-60，鋁-27，鈦-47，鉛-208，鈣-44，釩-51，鎢-186，鎘-111，鎂-24，鈷-59，鐵-57，鉻-52，鉬-98，錳-55，銅-63，釔-89；

(2)破碎篩選

將碳化硅復合材料試樣破碎為粉末狀，過篩后用于分析；

(3)超聲清洗

取一份步驟(2)得到的粉體狀試樣，精確到0.1mg，置于石英燒杯中，加入純硝酸，置于超聲清洗器中超聲清洗；

(4)冷卻、過濾

超聲停止后，取出石英燒杯并冷卻至室溫；

用中速定性濾紙在漏斗上對石英燒杯中的溶液進行過濾，用水清洗燒杯3次，清洗濾渣3次；

(5)制備試樣溶液

將步驟(4)中得到的濾液接收至容量瓶中，用水稀釋至容量瓶設定刻度，作為試樣溶液用于鋁、鎂、鐵、鈣、鎘、鈷、銅、鉛、錳、鉬、鎳、鈦、釩、硼、鎢、鉻、錫、釔元素的測定；

隨同試樣作空白實驗，作為待測的空白溶液；

(6)配制工作標準溶液

采用鋁、鎂、鐵、鈣、鎘、鈷、銅、鉛、錳、鉬、鎳、鈦、釩、硼、鎢、鉻、錫、釔元素的國家標準溶液按樣品檢測范圍稀釋成工作標準溶液；

(7)準備內標溶液

采用銠、銦、銫中的一種的國家標準溶液稀釋成內標溶液；

(8)在電感耦合等離子體質譜儀上依次測定工作標準溶液、空白溶液、試料溶液，測定時持續引入內標溶液，用標準曲線法測定各待測元素的含量。

進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，步驟(2)中，將碳化硅復合材料試樣破碎為粉末狀，過60目～100目篩后用于分析。

進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，步驟(3)中，純硝酸的體積為粉體狀試樣體積的5倍。

進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，步驟(3)中，超聲清洗30min。

進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，步驟(6)中，國家標準溶液的濃度為1000μg/mL。

進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，步驟(7)中，國家標準溶液的濃度為1000μg/mL。

進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，步驟(8)中，電感耦合等離子體質譜儀的型號為NexION 300XX。

進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，步驟(8)中，電感耦合等離子體質譜儀的工作條件為入射功率為1600W，蠕動泵轉速為20rpm，檢測模式為標準模式，計數模式為脈沖計數，氬氣純度為大于99.9995％。