[發(fā)明專利]一種碳化硅復合材料中雜質(zhì)元素含量的測定方法

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• 申請日: 2016-12-12
• 公開（公告）號: CN106596701A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設計）人: 張壯偉;陳艷宏;楊永明
• 申請（專利權）人: 中核北方核燃料元件有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 核工業(yè)專利中心11007
• 代理人: 張雅丁

1.一種碳化硅復合材料中雜質(zhì)元素含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)確定試樣中雜質(zhì)元素

碳化硅復合材料試樣中，錳、鎳、鈷、鉻、鎢、鈣、鈦、釔含量在5～2000μg/g范圍；硼、釩、銅、錫、鉛含量在1～400μg/g范圍；鎘含量在0.1～40μg/g范圍；鋁、鐵、鎂含量在10～4000μg/g范圍；鉬含量在0.5～200μg/g范圍；

確定各待測元素分析質(zhì)量數(shù)為硼-11，錫-118，鎳-60，鋁-27，鈦-47，鉛-208，鈣-44，釩-51，鎢-186，鎘-111，鎂-24，鈷-59，鐵-57，鉻-52，鉬-98，錳-55，銅-63，釔-89；

(2)破碎篩選

將碳化硅復合材料試樣破碎為粉末狀，過篩后用于分析；

(3)超聲清洗

取一份步驟(2)得到的粉體狀試樣，精確到0.1mg，置于石英燒杯中，加入純硝酸，置于超聲清洗器中超聲清洗；

(4)冷卻、過濾

超聲停止后，取出石英燒杯并冷卻至室溫；

用中速定性濾紙在漏斗上對石英燒杯中的溶液進行過濾，用水清洗燒杯3次，清洗濾渣3次；

(5)制備試樣溶液

將步驟(4)中得到的濾液接收至容量瓶中，用水稀釋至容量瓶設定刻度，作為試樣溶液用于鋁、鎂、鐵、鈣、鎘、鈷、銅、鉛、錳、鉬、鎳、鈦、釩、硼、鎢、鉻、錫、釔元素的測定；

隨同試樣作空白實驗，作為待測的空白溶液；

(6)配制工作標準溶液

采用鋁、鎂、鐵、鈣、鎘、鈷、銅、鉛、錳、鉬、鎳、鈦、釩、硼、鎢、鉻、錫、釔元素的國家標準溶液按樣品檢測范圍稀釋成工作標準溶液；

(7)準備內(nèi)標溶液

采用銠、銦、銫中的一種的國家標準溶液稀釋成內(nèi)標溶液；

(8)在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上依次測定工作標準溶液、空白溶液、試料溶液，測定時持續(xù)引入內(nèi)標溶液，用標準曲線法測定各待測元素的含量。

2.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中雜質(zhì)元素含量的測定方法，其特征在于：步驟(2)中，將碳化硅復合材料試樣破碎為粉末狀，過60目～100目篩后用于分析。

3.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中雜質(zhì)元素含量的測定方法，其特征在于：步驟(3)中，純硝酸的體積為粉體狀試樣體積的5倍。

4.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中雜質(zhì)元素含量的測定方法，其特征在于：步驟(3)中，超聲清洗30min。

5.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中雜質(zhì)元素含量的測定方法，其特征在于：步驟(6)中，國家標準溶液的濃度為1000μg/mL。

6.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中雜質(zhì)元素含量的測定方法，其特征在于：步驟(7)中，國家標準溶液的濃度為1000μg/mL。

7.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中雜質(zhì)元素含量的測定方法，其特征在于：步驟(8)中，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的型號為NexION 300XX。

8.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中雜質(zhì)元素含量的測定方法，其特征在于：步驟(8)中，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作條件為入射功率為1600W，蠕動泵轉(zhuǎn)速為20rpm，檢測模式為標準模式，計數(shù)模式為脈沖計數(shù)，氬氣純度為大于99.9995％。

9.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中雜質(zhì)元素含量的測定方法，其特征在于：步驟(8)中，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作條件為冷卻氣流量為18L/min，輔助氣流量為1.2L/min，霧化氣流量為0.95mL/min，脈沖跳峰采集數(shù)為20，停留時間為50ms。

10.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中雜質(zhì)元素含量的測定方法，其特征在于：步驟(2)中，將碳化硅復合材料試樣破碎為粉末狀，過60目～100目篩后用于分析；

步驟(3)中，純硝酸的體積為粉體狀試樣體積的5倍；超聲清洗30min；

步驟(6)中，國家標準溶液的濃度為1000μg/mL；

步驟(7)中，國家標準溶液的濃度為1000μg/mL；

步驟(8)中，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的型號為NexION 300XX；電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作條件為入射功率為1600W，蠕動泵轉(zhuǎn)速為20rpm，檢測模式為標準模式，計數(shù)模式為脈沖計數(shù)，氬氣純度為大于99.9995％，冷卻氣流量為18L/min，輔助氣流量為1.2L/min，霧化氣流量為0.95mL/min，脈沖跳峰采集數(shù)為20，停留時間為50ms。