[發明專利]一種二硼化鋯中硼含量測定方法

有效

• 申請號: 201611138568.5
• 申請日: 2016-12-12
• 公開（公告）號: CN106596519B
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發明（設計）人: 馬妍琳;趙永紅;王梅
• 申請（專利權）人: 中核北方核燃料元件有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 11007 核工業專利中心
• 代理人: 張雅丁<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明屬于化學檢測方法技術領域，具體涉及到采用電感耦合等離子體發射光譜法測定一種二硼化鋯中硼含量的具體方法。包括如下步驟：(1)稱取二硼化鋯試樣；(2)試樣濃度的確定；(3)將二硼化鋯試樣溶于酸中；(4)將二硼化鋯試樣消解；(5)試樣的轉移定容；(6)試樣的測定。成功建立了電感耦合等離子體發射光譜法測定硼化鋯中組分硼元素含量的檢測方法，利用發明內容中列舉的實驗條件可以精確測定硼化鋯中組分硼元素的含量，報出了準確的檢測數據，有效配合了生產的進行。

技術領域

本發明屬于化學檢測方法技術領域，具體涉及到采用電感耦合等離子體發射光譜法測定一種二硼化鋯中硼含量的具體方法。

背景技術

當前關于二硼化鋯化學成分分析的研究報道并不多見，因其為新型功能材料，在航天及半導體產業中有較好的應用前景，成為研究的熱點。已知的相關化學分析方法包括重量法，滴定法，X-射線熒光法，ICP-AES法及ICP-MS法。文獻《鋯硼陶瓷材料中總硼分析方法研究》中涉及硼含量測定方法的研究與探索，冶金工業的YS/T 568-2008標準中包含氧化鋯等的主要的化學成分分析方法，但不包含二硼化鋯。

另文獻《新功能材料分析方法研究》中因現代分析儀器的發展，對新型功能材料化學分析研究更著重于微波消解與ICP-AES法及ICP-MS法連用的趨勢。

上述公開資料均為記載，因此，亟需根據檢測工作的需要，立足于簡單、成熟的儀器設備，建立電感耦合等離子體發射光譜法測定一種二硼化鋯中硼含量的檢測方法，以滿足科研、生產檢測的需求。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種二硼化鋯中硼含量測定方法，從而滿足科研、生產檢測的需求。

為了實現這一目的，本發明采取的技術方案是：

一種二硼化鋯中硼含量測定方法，包括如下步驟：

(1)稱取二硼化鋯試樣

稱取質量為0.1g的二硼化鋯試樣，精確至0.0001g；

(2)試樣濃度的確定

確定在試樣的測定時需要控制的試樣溶液中硼的試樣濃度為1000μg/mL；

(3)將二硼化鋯試樣溶于酸中

將步驟(1)中稱取的試樣置于消解管中，加入10mL密度為1.42g/mL的硝酸溶液和0.1mL密度為1.128g/mL的HF；

(4)將二硼化鋯試樣消解

將步驟(3)中二硼化鋯試樣溶于酸中的消解管放入微波消解儀內，按設定的條件進行消解，消解完畢后取出；

(5)試樣的轉移定容

用2-3mL質量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液將試液轉入100mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，作為后續步驟使用的試樣溶液；

(6)試樣的測定

使用B元素對應的國家有證標準溶液，以質量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液為介質配制工作標準溶液；

以質量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液作為空白溶液；

在電感耦合等離子體發射光譜儀上，依次測定空白溶液、工作標準溶液和試樣溶液。

進一步的，如上所述的一種二硼化鋯中硼含量測定方法，步驟(4)中，微波消解儀的功率為800W，消解時間為30分鐘。

進一步的，如上所述的一種二硼化鋯中硼含量測定方法，步驟(6)中，電感耦合等離子體發射光譜儀的型號為Optima5300DV。