[發明專利]一種二硼化鋯中硼含量測定方法有效
| 申請號： | 201611138568.5 | 申請日： | 2016-12-12 |
| 公開（公告）號： | CN106596519B | 公開（公告）日： | 2019-11-22 |
| 發明（設計）人： | 馬妍琳;趙永紅;王梅 | 申請（專利權）人： | 中核北方核燃料元件有限公司 |
| 主分類號： | G01N21/73 | 分類號： | G01N21/73;G01N1/44 |
| 代理公司： | 11007 核工業專利中心 | 代理人： | 張雅丁<國際申請>=<國際公布>=<進入 |
| 地址： | 014035 內蒙古*** | 國省代碼： | 內蒙;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二硼化鋯中硼 含量 測定 方法 | ||
1.一種二硼化鋯中硼含量測定方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)稱取二硼化鋯試樣
稱取質量為0.1g的二硼化鋯試樣，精確至0.0001g；
(2)試樣濃度的確定
確定在試樣的測定時需要控制的試樣溶液中的試樣濃度為1000μg/mL；
(3)將二硼化鋯試樣加于酸中
將步驟(1)中稱取的試樣置于消解管中，加入10mL密度為1.42g/mL的硝酸溶液和0.1mL密度為1.128g/mL的HF；
(4)將二硼化鋯試樣消解
將步驟(3)中具有二硼化鋯試樣和酸的消解管放入微波消解儀內，按設定的條件進行消解，消解完畢后取出；
(5)試樣的轉移定容
用2-3mL質量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液將試液轉入100mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，作為后續步驟使用的試樣溶液；
(6)試樣的測定
使用B元素對應的國家有證標準溶液，以質量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液為介質配制工作標準溶液；
以質量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液作為空白溶液；
在電感耦合等離子體發射光譜儀上，依次測定空白溶液、工作標準溶液和試樣溶液；
步驟(4)中，設定的條件為:微波消解儀的功率為800W，消解時間為30分鐘；
步驟(6)中，電感耦合等離子體發射光譜儀的工作條件為：RF發生器功率為1300W，霧化器流量為0.8L/min，等離子氣流量為15L/min，進樣速度為1.5mL/min，輔助氣流量為0.2L/min，觀測方式為水平觀測。
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