[發明專利]LHJ增溶劑在難溶食品添加劑定量測定中的應用在審
| 申請號: | 201611135704.5 | 申請日: | 2016-12-12 |
| 公開(公告)號: | CN108226352A | 公開(公告)日: | 2018-06-29 |
| 發明(設計)人: | 邢玉偉;邢沛然 | 申請(專利權)人: | 邢玉偉;邢沛然 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 100000 北京市昌平*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 定量測定 回收率 溶解 添加劑 剝離 高效液相色譜 食品衛生檢驗 衛生理化檢驗 氣相色譜儀 食品添加劑 添加劑定量 有機化合物 苯扎氯銨 禁止使用 農藥殘留 食品粉碎 獸藥殘留 儀器分析 丁二醇 色譜柱 柱洗脫 放入 輔酶 國標 可用 酶解 難溶 增溶 憎水 粘附 沖洗 化妝品 過濾 合成 飼料 暴露 流動 應用 | ||
LHJ增溶劑由酶、輔酶、丁二醇、苯扎氯銨組成;主要用于衛生理化檢驗領域;解決原國標《食品衛生檢驗方法,理化部分》,對難溶解食品合成添加劑定量測定回收率很低難題。不用LHJ加標回收率30%?60%;用上LHJ加標回收率90%?110%,符合儀器分析要求;LHJ還可用于藥物、飼料、化妝品中添加劑、食品禁止使用物、農藥殘留、獸藥殘留等定量測定。技術方案:將難溶解食品粉碎,放入水或流動相中,加入一定量LHJ,LHJ將大有機化合物酶解?增溶?剝離,使添加劑暴露到水溶液中,再離心?過濾?在高效液相色譜、氣相色譜儀定量測定。LHJ將粘附色譜柱憎水物剝離溶解,縮短沖洗時間,可作色譜柱洗脫劑。
技術領域:本發明涉及難溶解食品衛生理化檢驗領域;確切說是LHJ酶-輔酶、非-陽離子表面活性劑將難溶解食品大有機分子酶解成小分子,非-陽離子表面活性劑降低水表面張力,將膠體-懸浮體顆粒剝離分散,使添加劑充分溶解在水相中,解決原國標方法,難溶解食品添加劑定量測定回收率很低難題。
背景技術:本人從事多年高效液相色譜工作,發現<<中華人民共和國國家標準食品衛生檢驗方法(一)P1-709,(二)P1-596僅適應液體樣品(如汽水、飲料、配制酒),對固體-半固體食品,如果凍、陳皮、果醬、蜜餞、糕點等食品中防腐劑、甜味劑、色素、增白劑等,定量測定回收率(30%-60%),無法準確測定添加劑真實含量,更不能嚴格控制超標食品流入市場!對人民群眾健康非常不利,特別致癌物!為此進行長期研究工作,用水或流動相溶解難溶解食品,有許多膠體-懸浮體,膠塊-懸浮體分子間(范德華力、氫鍵、內聚能)引力很大,特別內聚能,用蛋白沉淀劑-超聲也不降低,將添加劑牢牢吸附囊裹著!多年來一直尋找一種試劑,消除懸浮體引力-剝離分散懸浮體粒度,把添加劑從懸浮體中拽出來,充分暴露溶解水相中;后來兒子吃果凍時,用蘆薈汁滴在果凍上,結果,果凍溶解一個坑!這下提醒了我,為此開始長達數年LHJ提取混配-應用研究工作,LHJ研究成功用于難溶解食品中苯甲酸、山梨酸鉀、糖精鈉、過氧化苯甲酰定量測定中,《LHJ增溶劑用于果凍中苯甲酸和山梨酸定量測定的研究》,論文刊登<<中國衛生檢驗雜志>>2004.12.14卷6期P713-714,獲市科技進步二等獎。《深色、難溶食品中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉LHJ增溶高效液相色譜測定法》刊登在《職業與健康》2009年25卷23期;《面粉中過氧化苯甲酰的硫代硫酸鈉還原LHJ增溶高效液相色譜測定法》刊登在2009年25卷24期,幾種方法加標回收率在90%-110%之間,符合儀器分析要求。《LHJ增溶劑對難溶性食品中添加劑定量測定的研究、高效夜相色法》,獲市科學技術進步二等獎(2013年);其它添加劑定量測定方法正在研究中。
發明內容:將難食品粉碎,稱取1.0-2.5克樣品,放入10.0-25.0毫升比色管,加5.0-10.0毫升流動相,振搖,加LHJ2.0-5.0ml充分振搖,放30min,加入200g/L乙酸鋅和100g/L亞鐵氰化鉀各0.5ml或2.5mL,充分振搖,加流動相定容到10.0mL-25.0mL刻度,搖勻,離心,取上清液過0.45um濾膜,取10.0uL樣品溶液和標準溶液注入高效液相色譜儀進行定量測定。
高效液相色譜采用反向柱分離,紫外或二極管鑒定器定量測定添加劑真實含量;關鍵是LHJ把含有植-動物膠、蛋白、脂肪、碳水化合物、增稠劑等,酶解-增溶-剝離,使懸浮體粒度最小化!添加劑充分暴露溶解水相,再離心、過微孔濾膜,上高效液相色譜定量測定。
實施例1、LHJ增溶劑在難溶食品中防腐劑定量測定的應用:
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