[發(fā)明專利]一種高分散負載型貴金屬粉末催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611134163.4
• 申請日: 2016-12-10
• 公開（公告）號: CN106582620B
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發(fā)明（設計）人: 曾利輝;孔凡超;閆江梅;曾永康;李岳鋒;李小虎;張之翔
• 申請（專利權(quán)）人: 西安凱立新材料股份有限公司
• 主分類號: B01J23/42
• 分類號: B01J23/42;B01J23/44;B01J23/46
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

本發(fā)明公開了一種高分散負載型貴金屬粉末催化劑的制備方法，該方法為：一、將粉末狀載體與去離子水混合均勻形成懸濁液；將貴金屬前驅(qū)體溶解于去離子水中，形成水相溶液；二、將懸濁液加到攪拌釜式漿態(tài)反應器中攪拌，調(diào)節(jié)懸濁液的pH值為堿性；三、將水相溶液經(jīng)霧化后加到攪拌釜式漿態(tài)反應器內(nèi)，則貴金屬離子以貴金屬沉淀物的形式析出，并吸附沉積在懸濁液中的粉末狀載體的表面，形成均勻的漿料；四、在一定溫度下對漿料進行攪拌老化，貴金屬沉淀物錨定在粉末狀載體表面，然后還原貴金屬沉淀物，過濾和洗滌，得到高分散負載型貴金屬粉末催化劑。本發(fā)明制備過程簡單，易于控制，適宜工業(yè)化生產(chǎn)高分散負載型貴金屬粉末催化劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于催化材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高分散負載型貴金屬粉末催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

高分散負載型貴金屬粉末催化劑具有催化活性高、選擇性好、循環(huán)使用壽命長等特點，在石油化工、制藥、精細化工和有機合成等領(lǐng)域廣泛被使用，具有十分重要的作用。自1875年德國人E.雅各布在克羅伊茨納赫建立了第一座生產(chǎn)發(fā)煙硫酸的接觸法裝置，并制造所需的鉑催化劑，這是固體工業(yè)催化劑的先驅(qū)。貴金屬鉑是第一個工業(yè)催化劑，現(xiàn)在貴金屬已經(jīng)是諸多重要工業(yè)催化劑中的催化活性組分，高分散負載型貴金屬粉末催化劑是一類廣泛應用的環(huán)境友好催化材料，對甲醛低溫催化燃燒等反應具有良好的催化效果，并在氨合成反應、有機污染物消除、加氫及重整催化反應、氣體傳感器、燃料電池等方面有潛在或?qū)嶋H應用價值。

目前，高分散負載貴金屬粉末催化劑的制備和生產(chǎn)過程中，有多種生產(chǎn)方法，如沉淀沉積法，浸漬法，滾涂法，沉淀法，混合法，離子交換法，氣相合成法等。

專利CN104399455公開了一種鈀炭催化劑的制備方法，將氯化鈀溶液噴霧到流化床中的經(jīng)過酸堿處理與氧化處理的活性炭上，通入氫氣還原，最后用純水洗滌。但該制備方法通過引風機將粉末狀活性炭在流化床中保持沸騰狀態(tài)，一方面不可避免地造成粉末活性炭隨著熱氮氣流噴出流化床，更嚴重的是，造成活性炭在流化床中無規(guī)律地運動，與氯化鈀溶液的接觸幾率不均等，從而導致活性組分鈀在活性炭表面的不均勻分布，而且粉末活性炭吸附氯化鈀溶液后，很容易發(fā)粘粘壁，進一步加劇了氯化鈀在活性炭的不均勻分散，催化活性難以得到充分發(fā)揮。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種高分散負載型貴金屬粉末催化劑的制備方法。該制備方法能夠得到粒徑分布范圍窄的活性金屬組分高度均勻地分散在粉末載體表面，有效提升了負載型貴金屬粉末催化劑的制備效率和效果，解決了現(xiàn)有技術(shù)中的生產(chǎn)方法制備的負載型貴金屬粉末催化劑的活性組分分布不均勻，易團聚，工業(yè)化難度大等技術(shù)問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種高分散負載型貴金屬粉末催化劑的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將非水溶性的粉末狀載體與去離子水混合均勻形成懸濁液；將貴金屬前驅(qū)體溶解于去離子水中，形成水相溶液；所述懸濁液中粉末狀載體的質(zhì)量百分含量為1％～50％，所述水相溶液中貴金屬前驅(qū)體的質(zhì)量濃度為0.01g/mL～0.20g/mL；

步驟二、將步驟一中所述懸濁液加到攪拌釜式漿態(tài)反應器中，開始攪拌，并調(diào)節(jié)懸濁液的pH值為堿性；

步驟三、將步驟一中所述水相溶液經(jīng)霧化后加到步驟二中裝有堿性懸濁液的攪拌釜式漿態(tài)反應器內(nèi)，所述水相溶液的貴金屬離子在堿性條件下以貴金屬沉淀物的形式析出，在攪拌條件下迅速分散到懸濁液中，并吸附沉積在所述懸濁液中的粉末狀載體的表面，最后形成均勻的漿料；

步驟四、在溫度為0℃～100℃、攪拌的條件下對步驟三中所述漿料進行老化1h～48h，所述貴金屬沉淀物錨定在粉末狀載體表面，然后通過濕法化學還原法將貴金屬沉淀物還原成貴金屬，過濾和洗滌，得到高分散負載型貴金屬粉末催化劑。