[發(fā)明專利]一種高分散負(fù)載型貴金屬粉末催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611134163.4
• 申請日: 2016-12-10
• 公開（公告）號: CN106582620B
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾利輝;孔凡超;閆江梅;曾永康;李岳鋒;李小虎;張之翔
• 申請（專利權(quán)）人: 西安凱立新材料股份有限公司
• 主分類號: B01J23/42
• 分類號: B01J23/42;B01J23/44;B01J23/46
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種高分散負(fù)載型貴金屬粉末催化劑的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將非水溶性的粉末狀載體與去離子水混合均勻形成懸濁液；將貴金屬前驅(qū)體溶解于去離子水中，形成水相溶液；所述懸濁液中粉末狀載體的質(zhì)量百分含量為1％～50％，所述水相溶液中貴金屬前驅(qū)體的質(zhì)量濃度為0.01g/mL～0.20g/mL；所述貴金屬前驅(qū)體中貴金屬的質(zhì)量含量為所述粉末狀載體質(zhì)量的5％～30％；

步驟二、將步驟一中所述懸濁液加到攪拌釜式漿態(tài)反應(yīng)器中，開始攪拌，并調(diào)節(jié)懸濁液的pH值為堿性；

步驟三、將步驟一中所述水相溶液經(jīng)霧化后加到步驟二中裝有堿性懸濁液的攪拌釜式漿態(tài)反應(yīng)器內(nèi)，所述水相溶液的貴金屬離子在堿性條件下以貴金屬沉淀物的形式析出，在攪拌條件下迅速分散到懸濁液中，并吸附沉積在所述懸濁液中的粉末狀載體的表面，最后形成均勻的漿料；

步驟四、在溫度為0℃～100℃、攪拌的條件下將步驟三中所述漿料老化1h～48h，所述貴金屬沉淀物錨定在粉末狀載體表面，然后通過濕法化學(xué)還原法將貴金屬沉淀物還原成貴金屬，過濾和洗滌，得到高分散負(fù)載型貴金屬粉末催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高分散負(fù)載型貴金屬粉末催化劑的制備方法，其特征在于，步驟一中所述載體為氧化鋁、碳酸鈣、活性炭、硫酸鋇、二氧化鈦、二氧化硅、分子篩或陶瓷。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高分散負(fù)載型貴金屬粉末催化劑的制備方法，其特征在于，步驟一所述貴金屬前驅(qū)體為Pt的水溶性化合物、Pd的水溶性化合物、Ru的水溶性化合物、Rh的水溶性化合物、Ir的水溶性化合物、Au的水溶性化合物和Ag的水溶性化合物中的一種或兩種以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高分散負(fù)載型貴金屬粉末催化劑的制備方法，其特征在于，步驟一中所述貴金屬前驅(qū)體中貴金屬的質(zhì)量含量為所述粉末狀載體質(zhì)量的5％～10％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高分散負(fù)載型貴金屬粉末催化劑的制備方法，其特征在于，步驟二中通過尿素、氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉和碳酸氫鉀中的至少一種物質(zhì)來調(diào)節(jié)懸濁液的pH值至堿性。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高分散負(fù)載型貴金屬粉末催化劑的制備方法，其特征在于，步驟二中調(diào)節(jié)懸濁液的pH值至8～10。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高分散負(fù)載型貴金屬粉末催化劑的制備方法，其特征在于，步驟三中所述水相溶液通過高壓噴霧嘴、高壓霧化器或超聲霧化器噴霧成霧化顆粒，所述霧化顆粒的粒徑為0.5um～5um。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高分散負(fù)載型貴金屬粉末催化劑的制備方法，其特征在于，步驟四中所述濕法化學(xué)還原方法所用的還原劑為檸檬酸、草酸、甲醛、甲酸、水合肼、硼氫化鈉、硼氫化鉀、鹽酸肼、抗壞血酸和多元醇中的一種或兩種以上，所述還原劑的添加量為步驟一中所述貴金屬前驅(qū)體中貴金屬質(zhì)量含量的2～10倍。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高分散負(fù)載型貴金屬粉末催化劑的制備方法，其特征在于，步驟四中通過板框壓濾機、離心機或負(fù)壓漏斗進(jìn)行過濾。