[發(fā)明專利]一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611134026.0
• 申請日: 2016-12-10
• 公開（公告）號: CN106699567B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李義田;秦國棟;張建梅;高偉;王萌
• 申請（專利權(quán)）人: 山東元利科技股份有限公司
• 主分類號: C07C69/44
• 分類號: C07C69/44;C07C67/08;C07C67/54;C07C67/62;B01J31/26
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 呂翠蓮

本發(fā)明提供一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法，其特征在于：所述方法，包括酯化反應(yīng)、蒸餾、精制處理；所述精制處理，使用精制處理劑，所述精制處理劑，有效成分包括氯化鋅、堿式氯化鎂、氯化鈣、氯鉑酸鉀、二氧化硅；本發(fā)明制備的己二酸二甲酯，色號為7?8#，水分含量為0.017?0.029%；純度為99.96?99.98%；酸值為0.021?0.024 mgKOH/g；放置一年后，酸值基本保持不變，為0.022?0025 mgKOH/g；色號為8?9#。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法，屬于化工精制技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

己二酸二甲酯（DMA）化學(xué)式：（C8H14O4)，又稱己二酸雙甲酯、肥酸二甲酯，為一種無色透明液體，其熔點為8°C，沸點為109-110°C (14 mmHg)、228.7°C(760 mmHg)，不溶于水，能溶于醇、醚，屬于低毒類物質(zhì)，工業(yè)上主要用于合成中間體、醫(yī)藥、香料的原料，用作增塑劑和高沸點溶劑，還可以作為加氫生產(chǎn)1.6-己二醇的原料，也可用作氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。

現(xiàn)有技術(shù)一般采用強酸性離子交換樹脂催化劑、DNW-II型樹脂催化劑、磺酸型強酸性離子交換樹脂、雜多酸等酸性催化劑，催化己二酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成己二酸二甲酯；

現(xiàn)有技術(shù)制備的己二酸二甲酯，在儲存和運輸過程中，經(jīng)常出現(xiàn)一些問題，比如酸值變高，色號變深等，影響下游客戶的使用，

傳統(tǒng)方法中當(dāng)己二酸二甲酯的酸值變高時，一般采用中和水洗的方法，但是會產(chǎn)生大量廢水，從而造成的環(huán)境污染的難題，并且無法從根本上抑制己二酸二甲酯的反酸現(xiàn)象，只能起到暫時降低酸值的效果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題，提供一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法，以實現(xiàn)以下發(fā)明目的：

解決儲存時間過長引起的己二酸二甲酯的反酸，制備的己二酸二甲酯質(zhì)量好，性能穩(wěn)定。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法，所述方法，包括酯化反應(yīng)、蒸餾、精制處理；所述精制處理，使用精制處理劑，所述精制處理劑，有效成分包括氯化鋅、堿式氯化鎂、氯化鈣、氯鉑酸鉀、二氧化硅。

以下是對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)：

所述精制處理劑，以重量份計，包括氯化鋅2.4-2.6%、堿式氯化鎂2.9-3.1%、氯化鈣4.9-5.1%、氯鉑酸鉀3.6-3.8%、二氧化硅補足100%。

所述酯化反應(yīng)，使用的催化劑，以重量份計，包括氯化亞砜2.5-3.0%、4-二甲氨基吡啶1.2-1.7%、四氯化錫1.5-2.0%、活性炭補足100%。

所述酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度115-160℃，酯化塔釜底溫度為140-175℃，酯化塔的塔頂溫度為95-110℃，反應(yīng)壓力為常壓；在酸值為2.0 mgKOH/g為反應(yīng)終點，制得己二酸二甲酯粗品。

所述酯化反應(yīng)，酯化塔塔徑為150mm，塔板數(shù)為25層，每層間隔為100mm，在3-24層塔板上附有催化劑；每層塔板上催化劑的裝填厚度為2-3mm。

所述方法，還包括進(jìn)料，所述進(jìn)料，將液相己二酸由酯化塔的第25塊塔板處進(jìn)料，己二酸液相料的通入量為295-305mol/h，由上而下通入填有催化劑的酯化塔中；取甲醇從酯化塔的第二塊塔板處進(jìn)料，甲醇的通入量為550-560mol/h。

所述精制處理，采用精制塔處理己二酸二甲酯，精制塔塔徑145-155mm，塔內(nèi)部高度為2.0-2.2米，精制塔內(nèi)從上而下分別為第一瓷球段、精制處理劑段、填料段、第二段瓷球段；

所述第一瓷球段，高度為55-60cm，瓷球直徑為10mm；