[發明專利]一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法

有效

• 申請號: 201611134026.0
• 申請日: 2016-12-10
• 公開（公告）號: CN106699567B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 李義田;秦國棟;張建梅;高偉;王萌
• 申請（專利權）人: 山東元利科技股份有限公司
• 主分類號: C07C69/44
• 分類號: C07C69/44;C07C67/08;C07C67/54;C07C67/62;B01J31/26
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 呂翠蓮

1.一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法，其特征在于：所述方法，包括酯化反應、蒸餾、精制處理；所述精制處理，使用精制處理劑，所述精制處理劑，有效成分包括氯化鋅、堿式氯化鎂、氯化鈣、氯鉑酸鉀、二氧化硅；

所述精制處理劑，以重量份計，包括氯化鋅2.4-2.6%、堿式氯化鎂2.9-3.1%、氯化鈣4.9-5.1%、氯鉑酸鉀3.6-3.8%、二氧化硅補足100%；

所述酯化反應，使用的催化劑，以重量份計，包括氯化亞砜2.5-3.0%、4-二甲氨基吡啶1.2-1.7%、四氯化錫1.5-2.0%、活性炭補足100%。

2.根據權利要求1所述的一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法，其特征在于：所述酯化反應，反應溫度115-160℃，酯化塔釜底溫度為140-175℃，酯化塔的塔頂溫度為95-110℃，反應壓力為常壓；在酸值為2.0 mgKOH/g為反應終點，制得己二酸二甲酯粗品。

3.根據權利要求1所述的一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法，其特征在于：所述酯化反應，酯化塔塔徑為150mm，塔板數為25層，每層間隔為100mm，在3-24層塔板上附有催化劑；每層塔板上催化劑的裝填厚度為2-3mm。

4.根據權利要求1所述的一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法，其特征在于：所述方法，還包括進料，所述進料，將液相己二酸由酯化塔的第25塊塔板處進料，己二酸液相料的通入量為295-305mol/h，由上而下通入填有催化劑的酯化塔中；取甲醇從酯化塔的第二塊塔板處進料，甲醇的通入量為550-560mol/h。

5.根據權利要求1所述的一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法，其特征在于：所述精制處理，采用精制塔處理己二酸二甲酯，精制塔塔徑145-155mm，塔內部高度為2.0-2.2米，精制塔內從上而下分別為第一瓷球段、精制處理劑段、填料段、第二瓷球段；

所述第一瓷球段，高度為55-60cm，瓷球直徑為10mm；

所述精制處理劑段，高度為28-32cm，精制處理劑的填充質量4.5-5.5Kg；

所述填料段，高度為48-52cm；

所述第二瓷球段，高度為55-60cm，瓷球直徑為10mm；

所述己二酸二甲酯，進入精制塔的進料流速為330-790mol每小時，

所述精制塔，塔內溫度為60-90℃。

6.根據權利要求1所述的一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法，其特征在于：所述蒸餾，將己二酸二甲酯粗品送入相互串聯的串聯首端的塔板數為30的第一蒸餾塔，己二酸二甲酯進料速度42-47kg/小時，第一蒸餾塔進料溫度103-107℃，由第4塔板進料，塔內真空度-0.07MPa ，塔頂氣相溫度為65.5℃，塔底溫度為125℃，輕組分自第一蒸餾塔塔頂分離出來，經冷凝器冷凝后，液體回流比為26:1，塔頂的輕組分檢測不到后，塔底物料進入相互串聯的塔板數為30的第二蒸餾塔。

7.根據權利要求6所述的一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法，其特征在于：所述第二蒸餾塔，進料溫度115℃，由第6塔板進料，第二蒸餾塔內真空度為-0.085MPa ，塔頂氣相溫度為110℃，塔底溫度為135℃，己二酸二甲酯從第二蒸餾塔塔頂分離出來，經冷凝器冷凝后，液體回流比為5:1。

8.根據權利要求1所述的一種抑制己二酸二甲酯反酸的方法，其特征在于：所述方法，還包括溶解己二酸；所述溶解己二酸，將己二酸與甲醇按照3.3-3.5：1的質量比，加入預熔釜中，升高溫度至60-90℃，使己二酸溶解成液相。