[發明專利]一種由丙烯醛和異氟爾酮制備二甲基萘的方法

有效

• 申請號: 201611133387.3
• 申請日: 2016-12-10
• 公開（公告）號: CN108610228B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 李昌志;代弢;張濤;王愛琴;叢昱;張波
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07C1/207
• 分類號: C07C1/207;C07C15/24
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種由異氟爾酮和丙烯醛制備二甲基萘的方法，其特征在于：異氟爾酮和丙烯醛在固體堿催化劑的作用下合成中間產物四氫萘酮，中間產物由注射泵吹掃或在載氣的吹掃下到裝填有固體酸催化劑的氣固相反應器，在250℃-600℃的溫度范圍內，在氫氣壓力2MPa-8MPa條件下，發生加氫脫氧和甲基遷移反應，生成二甲基萘；

所述固體酸催化劑具體為：磺化度為0.5%-3%的磺化活性炭、氧化鋁、氧化硅，以及酸性分子篩中的一種或二種負載的活性組分鐵，鉬，鎢，鎳中的一種或二種以上；所述酸性分子篩為HY型分子篩、HZSM-5或Hbeta；催化劑中活性組分的質量負載量5%-30%。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述固體堿催化劑，具體為：氧化鎂，鎂鋯固溶體，質量含量5%-20%的鉀修飾的氧化鋁，氧化鈣，鎂鋁水滑石，鋅鋁水滑石中的一種或二種以上。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述固體堿催化劑為鎂鋁水滑石催化劑。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：異氟爾酮和丙烯醛的反應溫度為50℃-200℃，反應時間為12h-48h，底物在普通加熱或微波加熱的條件下進行。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：底物選微波加熱方式。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述固體酸催化劑ZSM-5分子篩負載的鎳鉬催化劑，鎳鉬質量比1-30，鎳鉬的質量負載量分別為1%-5%，10%-30%。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述中間產物四氫萘酮被加熱至200℃ -250℃后，由載氣將原料蒸汽轉移至氣固相反應器中；四氫萘酮或在注射泵的作用下帶到氣化室氣化后進入氣固相反應器進行反應。

8.按照權利要求1所述的方法，本發明所使用的氣固相反應器包括固定床反應器、流化床反應器和移動床反應器，反應原料在載氣的導流下經過氣固相反應器發生催化反應獲得二甲基萘。

9.按照權利要求8所述的方法，其特征在于：所述反應在氣固相反應器中進行；反應壓力在2MPa-8MPa條件下，所述反應溫度在250℃-600℃之間；所述催化反應質量空速為0.1h^-1-10h^-1。

10.按照權利要求8所述的方法，其特征在于：所述反應溫度在300℃-550℃。

11.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述反應產物從氣固相反應器導出后通過冷卻器收集，冷卻器的溫度控制在110℃以下，以保證產物被充分冷卻，便于收集。