[發(fā)明專利]一種低介電雙馬來酰亞胺樹脂體系及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611132719.6
• 申請(qǐng)日: 2016-12-09
• 公開（公告）號(hào): CN106750297B
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁莉;顧嬡娟;梁國正
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G73/12
• 分類號(hào): C08G73/12;C08K9/10;C08K3/36;C08K7/26
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒;孫周強(qiáng)

本發(fā)明公開了一種低介電雙馬來酰亞胺樹脂體系及其制備方法，以雙馬來酰亞胺、烯丙基化合物、介孔二氧化硅、聚苯醚為原料，通過制備聚苯醚包覆介孔二氧化硅，并將其應(yīng)用到雙馬來酰亞胺樹脂體系，制備低介電高性能雙馬來酰亞胺樹脂體系；本發(fā)明公開的方法具有工藝簡(jiǎn)單、適用性廣等特點(diǎn)，所制備的材料在航空、航天及電子領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用潛力。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高性能樹脂基體技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種低介電高性能樹脂基復(fù)合材料，具體涉及一種低介電雙馬來酰亞胺樹脂體系及其制備方法。

背景技術(shù)

雙馬來酰亞胺樹脂體系是一種典型的高性能熱固性樹脂，具有優(yōu)異的力學(xué)性能、熱性能及電性能等，其在航空、航天電子材料領(lǐng)域具有突出的應(yīng)用潛力。隨著微電子技術(shù)的高速發(fā)展，現(xiàn)有雙馬來酰亞胺樹脂體系材料的性能已經(jīng)不能滿足高集成度、更低功耗高性能電子產(chǎn)品的發(fā)展，這就需要發(fā)展性能更加優(yōu)異的低介電高性能雙馬來酰亞胺樹脂體系。采用無機(jī)粒子對(duì)雙馬來酰亞胺改性易改善雙馬來酰亞胺樹脂的力學(xué)性能及熱性能，但是不能明顯降低材料的介電性能。介孔二氧化硅是一種具有孔隙結(jié)構(gòu)的無機(jī)材料，具有極大的比表面積，大量的Si～O～Si鏈段以及豐富的硅羥基，因此其為設(shè)計(jì)具有突出的力學(xué)性能、耐熱性及介電性能（介電常數(shù)約1.5～1.7）的材料提供了有利條件。遺憾的是，雖然介孔二氧化硅的材料可以明顯改善樹脂基復(fù)合材料的力學(xué)性能甚至是熱性能，但是并沒有充分發(fā)揮其低介電性能優(yōu)勢(shì)，其原因在于在材料成型工藝過程中，小分子物質(zhì)會(huì)滲入二氧化硅的介孔中，從而無法充分利用其低介電性能。此外，由于介孔二氧化硅具有高的比表面積，其加入會(huì)明顯增加樹脂體系的粘度，導(dǎo)致樹脂成型工藝性變差。因此，如何對(duì)介孔二氧化硅的介孔有效進(jìn)行封口，且不明顯影響其低介電性能及樹脂成型工藝條件下對(duì)于促進(jìn)其低介電性能應(yīng)用具有積極意義。聚苯醚（PPO）是一種重要的高性能熱塑性樹脂，其擁有較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg=210℃）、良好的耐熱性和尺寸穩(wěn)定性、較高的韌性、較低的吸濕率，雖然PPO的加入在一定程度上能降低熱固性樹脂體系的介電性能，但是，較高含量PPO加入會(huì)降低樹脂體系的交聯(lián)密度或其它性能如強(qiáng)度與耐熱性等，并且單獨(dú)使用PPO來降低熱固性樹脂體系的介電性能效果較差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種低介電雙馬來酰亞胺樹脂體系及其制備方法，將具有低介電的材料對(duì)介孔二氧化硅的介孔封口，有利于維持介孔二氧化硅的低介電性能，從而促進(jìn)其在發(fā)展低介電材料領(lǐng)域的應(yīng)用。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種低介電雙馬來酰亞胺樹脂體系的制備方法，包括以下步驟：將雙馬來酰亞胺與烯丙基化合物加熱至透明溶液，然后加入聚苯醚包覆介孔二氧化硅粒子，攪拌得到預(yù)聚體；然后將預(yù)聚體澆入模具中，于130～150℃抽真空30～40min；然后在溫度150～230℃下進(jìn)行固化，得到低介電雙馬來酰亞胺樹脂體系。

上述的技術(shù)方案中，原料組分及質(zhì)量配比為雙馬來酰亞胺100份；烯丙基化合物50～100份；聚苯醚包覆介孔二氧化硅2～8份。

上述的技術(shù)方案中，將雙馬來酰亞胺與烯丙基化合物在130～140℃攪拌加熱至透明溶液；固化7～9小時(shí)后自然冷卻得到固化物即為低介電雙馬來酰亞胺樹脂體系。

上述的技術(shù)方案中，所述的雙馬來酰亞胺為雙馬來酰亞胺基二苯甲烷、雙馬來酰亞胺基二苯甲醚。

上述的技術(shù)方案中，所述的烯丙基化合物為二烯丙基雙酚A，二烯丙基雙酚S，烯丙基芳烷基酚，聚烯丙基醚酮，烯丙基酚環(huán)氧樹脂，N-烯丙基芳胺。

上述的技術(shù)方案中，于130～150℃攪拌30～50min得到預(yù)聚體。

上述的技術(shù)方案中，聚苯醚包覆介孔二氧化硅粒子的制備方法：將聚苯醚溶于苯類溶劑中，加入介孔二氧化硅，攪拌后加入含有表面活性劑的水溶液中，形成水包油體系，攪拌4～6小時(shí)后得到聚苯醚包覆介孔二氧化硅粒子；所述聚苯醚與介孔二氧化硅的質(zhì)量比為（1～3.3）∶1。