[發明專利]一種含鈷的Beta分子篩及其制備方法有效
| 申請號： | 201611131548.5 | 申請日： | 2016-12-09 |
| 公開（公告）號： | CN108217677B | 公開（公告）日： | 2021-08-13 |
| 發明（設計）人： | 田志堅;章冠群;馬懷軍;王冬娥;徐竹生;劉浩 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | C01B39/08 | 分類號： | C01B39/08;C01B33/20 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 遼寧省*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 beta 分子篩 及其 制備 方法 | ||
1.一種含鈷的Beta分子篩，具有以下組成：
CoxSiO2, x為0.01~0.05；
所述的含鈷的Beta分子篩,其制備步驟如下：
1）將硅源、模板劑溶液、氟源倒入燒杯中，其中模板劑、氟與硅源的摩爾比為0.3~0.5:0.6~1.0:1；
2）將鈷鹽溶液后加入前述溶液中，混合均勻加熱至水與硅源的摩爾比為5~7:1，之后在140~175℃烘箱內晶化3~7天；
3）將晶化完畢的樣品洗滌、干燥，然后400~550℃下煅燒脫除模板劑，得到含鈷的Beta分子篩；
所述的含鈷的Beta分子篩，其粉末X射線衍射特征峰如下：
2θ/° d/nm
7.73-7.78 11.35-11.42
11.91-12.26 7.21-7.42
13.43-13.44 6.58-6.59
14-44-14.52 6.09-6.13
19.40-19.46 4.56-4.77
22.33-22.34 3.97-3.9 。
2.一種權利要求1所述的含鈷的Beta分子篩的制備方法，其特征在于：
1）將硅源、模板劑溶液、氟源倒入燒杯中，其中模板劑、氟與硅源的摩爾比為0.3~0.5:0.6~1.0:1；
2）將鈷鹽溶液后加入前述溶液中，混合均勻加熱至水與硅源的摩爾比為5~7:1，之后在140~175℃烘箱內晶化3~7天；
3）將晶化完畢的樣品洗滌、干燥，然后400~550℃下煅燒脫除模板劑，得到含鈷的Beta分子篩。
3.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：將硅源與模板劑混合后，迅速加入氟源。
4.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：模板劑為四乙基氫氧化胺。
5.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：氟源為氫氟酸，氟化銨。
6.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：硅源為硅酸四乙酯，硅溶膠中的一種或二種。
7.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：鈷源為硝酸鈷、乙酸鈷或氯化鈷。
8.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：分子篩粒徑為50~80μm。
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