[發明專利]一種等離子體刻蝕石墨制備金剛石顆粒的方法

有效

• 申請號: 201611130191.9
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN106744931B
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發明（設計）人: 朱嘉琦;姚凱麗;代兵;楊磊;趙繼文;舒國陽;劉康;韓杰才
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B32/26
• 分類號: C01B32/26;C01B32/28
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

一種等離子體刻蝕石墨制備金剛石顆粒的方法，本發明涉及金剛石微粉生長技術領域。本發明要解決現有制備人造金剛石成本較高、質量較低、不易分散、工藝不可控、襯底選擇受限的問題。方法：一、石墨片的表面處理；二、利用等離子體刻蝕法在石墨上制備金剛石；三、分散金剛石顆粒，即完成等離子體刻蝕石墨制備金剛石顆粒的方法。本發明用于一種等離子體刻蝕石墨制備金剛石顆粒的方法。

技術領域

本發明涉及金剛石微粉生長技術領域。

背景技術

金剛石擁有優異的物理、化學性能，如硬度最高，化學穩定性、導熱性和熱穩定性好等，使得它在很多領域受到廣泛的關注和應用。然而，自然界中的天然金剛石儲量有限，并且開采困難，導致天然金剛石價格昂貴，難以用于工業化生產。

目前人工制備金剛石多采用高溫高壓(HPHT)法，以石墨為原料，用觸媒作催化劑制備金剛石。該方法制備的金剛石含有較多的雜質(如觸媒)以及結構缺陷，質量不高，很難滿足廣泛的應用，尤其是在半導體等高端領域。并且高溫高壓法設備復雜、昂貴，危險系數大。

采用微波輔助化學氣相沉積(MPCVD)法，以微波激發反應氣體，沒有電極污染，工作穩定、易于精確控制，可以在較低氣壓下制備出高品質金剛石。CVD法制備金剛石所用碳源主要有CH₄、C₂H₂、CH₃OH、C₂H₅OH、CH₃COCH₃、CH₃COOH、石墨。目前常用的碳源主要是氣態碳源CH₄，其與氫氣混合后在微波作用下，于基體表面沉積金剛石。該方法生成的金剛石顆粒容易成膜，且不宜分離。且需要增加碳氫氣體氣路，在實驗操作上較以石墨為碳源制備金剛石的方法繁瑣。并且利用碳氫氣體合成金剛石時，需要很好的控制碳氫氣體所占比例。若碳氫氣體濃度較高，會導致合成的金剛石質量下降，石墨與非晶碳的含量增加；若碳氫氣體濃度較低，會導致生成金剛石速率減小，合成的金剛石含量降低。而石墨做碳源合成金剛石純度較高，反應速度較快，只需要單一的氫氣氣源，操作簡單，成本降低。

CVD法制備金剛石所需溫度為200℃～1200℃，需要按照溫度要求選擇襯底，應選擇耐高溫、熱膨脹系數小的材料，防止反應及冷卻過程中基體融化或崩裂，這使得襯底選擇受到了很多限制。

發明內容

本發明要解決現有制備人造金剛石成本較高、質量較低、不易分散、工藝不可控、襯底選擇受限的問題，而提供一種等離子體刻蝕石墨制備金剛石顆粒的方法。

一種等離子體刻蝕石墨制備金剛石顆粒的方法，具體是按照以下步驟進行的：

一、石墨片的表面處理：

將石墨片用透明膠帶粘去表層，然后依次利用無水乙醇、丙酮及去離子水分別超聲清洗10min～20min，得到清洗后的石墨片，將清洗后的石墨片置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度為60℃～80℃，時間為15min～30min，將干燥后的石墨片冷卻至室溫，得到表面處理后的石墨片；

二、利用等離子體刻蝕法在石墨上制備金剛石：

將表面處理后的石墨片置于微波等離子化學氣相沉積裝置中，在氫氣流速為50sccm～1000sccm、溫度為200℃～1200℃、壓強為100mbar～500mbar及微波功率為1800W～5000W的條件下，沉積30min～24h，得到等離子體刻蝕石墨制備的金剛石；

三、分散金剛石顆粒：