[發明專利]一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法

有效

• 申請號: 201611128352.0
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN106702425B
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 田棟;周長利;夏方詮;花小霞;喬雪瑩;陳培培
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B11/03;C25B1/02
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 李茜

一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法，本發明涉及一種在泡沫鐵表面制備具有良好析氫活性的花狀二硫化鉬自組裝層/電鍍銅層/置換鍍鈷層的方法。本發明是要解決目前非貴金屬析氫催化劑在酸性溶液中析氫活性比較低的問題。一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法：(1)花狀二硫化鉬膠體液的配制；(2)陽離子型聚丙烯酰胺凝膠的配制；(3)泡沫鐵前處理；(4)泡沫鐵表面自組裝花狀二硫化鉬；(5)電鍍銅；(6)置換鍍鈷，在泡沫鐵表面得到催化析氫性能優良的復合涂層。一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法有利于提高電解制氫的產能并降低能耗。

技術領域

本發明屬于催化析氫材料的制備領域，涉及一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法。

背景技術

在能源日益枯竭的當今社會，如何開發利用新型的可再生能源代替化石能源已成為全世界最為重要的話題之一。在新的能源形勢下，利用太陽能、風能等可再生能源發電已被廣泛研究，然而由于電能的不可存儲性，太陽能、風能等能源轉化成的電能如若不被消耗掉并不能夠被儲存起來。若將其他能源形式生成的電能轉化成清潔能源——氫氣，則可很好的解決能源再生和能源固定的問題。所以，電解催化析氫已成為解決新形勢下能源再生和固定的重要手段。

但是，所有的電解催化析氫材料在電解析氫時都需要克服氫氣析出時的阻力，即陰極析氫時的外加電壓需要克服額外的析氫過電位，析氫過電位越大，氫氣析出越困難，消耗的能量也越多，多余消耗的能量則會以熱能的形式釋放出去。因此，選擇合適的電解催化析氫材料從而降低析氫過電位，從而降低電解析氫時的能量消耗，才能更有效率的將電能轉化為可以儲存的化學能。

析氫過電位的高低與材料本身的屬性有關，也與材料的催化面積和導電性有關。催化析氫性能優良、催化面積大的材料，析氫過程中的電化學極化小，導電性好的材料，析氫過程中的電阻極化小，兩種極化形式的降低都可以降低析氫過電位，也就是可以降低電解析氫時的能量消耗。在所有的電解催化析氫材料中，貴金屬鉑的催化析氫性能最為優良，在析氫過程中消耗的能量最低。但是其價格昂貴，投入產出比非常高，不適合用于工業生產。作為新型的代替貴金屬鉑的電解催化析氫材料，二硫化鉬一直受到科學界的關注，尤其是在酸性體系中的催化活性是其它很多非貴金屬材料無法比擬的。目前，制備高比表面積二硫化鉬的方法已有很多，機械剝離法、溶劑熱法和鋰離子插層法等，獲得的二硫化鉬具有二維或三維的高催化活性表面。但是，二硫化鉬本身的導電性比較差，這樣會在電解催化析氫時增加其電阻極化，不利于能耗的降低。如何將具有巨大催化表面的二硫化鉬在固定到電極上時能夠更好的發揮其催化活性高、催化面積大的優勢，同時克服電阻較大的缺點，是目前將二硫化鉬應用到工程領域必須面對的問題。因此，制備催化表面積大、導電性好、穩定性好的二硫化鉬復合材料是酸性體系電解催化析氫實現能耗降低的重要途徑，也具有巨大的潛在經濟效益。

發明內容

本發明是要解決目前非貴金屬析氫催化劑在酸性溶液中析氫活性比較低的問題，而提供一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法。

本發明的一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法按照以下步驟進行：

(1) 花狀二硫化鉬膠體液的配制：a. 稱取0.5~5.0 g的陰離子型表面活性劑，加入到1000 mL去離子水中，在室溫下攪拌5~15 min之后，加入0.2~1.2 g的花狀二硫化鉬；b.在60 ℃下攪拌2 h之后采用超聲波細胞粉碎機處理2 h；c. 重復步驟b 1~6次，完成花狀二硫化鉬膠體液的配制；

(2) 陽離子型聚丙烯酰胺凝膠的配制：d. 將濃度為3.0~6.0 g/L的陽離子型聚丙烯酰胺溶于去離子水中，在40~60 ℃下攪拌3~5 h后配得陽離子型聚丙烯酰胺溶液；