[發明專利]一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法

有效

• 申請號: 201611128352.0
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN106702425B
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 田棟;周長利;夏方詮;花小霞;喬雪瑩;陳培培
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B11/03;C25B1/02
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 李茜

1.一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法，其特征在于一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法按以下步驟進行：

(1) 花狀二硫化鉬膠體液的配制：a. 稱取0.5~5.0 g的陰離子型表面活性劑，加入到1000 mL去離子水中，在室溫下攪拌5~15 min之后，加入0.2~1.2 g的花狀二硫化鉬；b. 在60 ℃下攪拌2 h之后采用超聲波細胞粉碎機處理2 h；c. 重復步驟b 1~6次，完成花狀二硫化鉬膠體液的配制；

(2) 陽離子型聚丙烯酰胺凝膠的配制：d. 將濃度為3.0~6.0 g/L的陽離子型聚丙烯酰胺溶于去離子水中，在40~60 ℃下攪拌3~5 h后配得陽離子型聚丙烯酰胺溶液；

(3) 泡沫鐵前處理：e. 將泡沫鐵浸入丙酮中超聲處理1~5 min除去表面油污；f. 將經過除油的泡沫鐵經過一道自來水清洗、三道去離子水清洗后，在室溫下浸入體積百分濃度為0.1~0.5%的鹽酸溶液中浸蝕10~30 s，再經過一道自來水清洗、三道去離子水清洗后，完成泡沫鐵的前處理；

(4) 泡沫鐵表面自組裝花狀二硫化鉬：g. 采用步驟(2)配制的陽離子型聚丙烯酰胺凝膠對經過步驟(3)處理之后的泡沫鐵進行沖淋0.5~5 min，然后浸入丙酮中輕微振蕩2~10s，取出后自然晾干，浸入步驟(1)配制的花狀二硫化鉬膠體液中6~12 min，然后浸入丙酮中輕微振蕩30~90 s，取出后自然晾干，完成泡沫鐵表面自組裝花狀二硫化鉬；

(5) 電鍍銅：h. 將步驟(4)制備的制備泡沫鐵/二硫化鉬復合材料作為陰極，磷銅板作為陽極，在室溫下浸入酸性鍍銅液中，在電流密度為1.0~3.0 A/dm²的條件下電沉積10~30s，水洗后浸入微蝕溶液中1~5 s, 然后再次水洗；i. 重復步驟h 5~30次，完成泡沫鐵/二硫化鉬/銅復合材料的制備；

(6) 置換鍍鈷：j. 將步驟(5)制備的泡沫鐵/二硫化鉬/銅復合材料浸入溫度為30~45℃的置換鍍鈷溶液中1~5 min，之后經過一道自來水清洗、三道去離子水清洗后完成在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的制備，其中置換鍍鈷溶液按檸檬酸銨的濃度為5~35 g/L、硫酸鈷的濃度為8~60 g/L、對苯二酚的濃度為2~10 g/L、硫脲的濃度為20~80 g/L的比例，將檸檬酸銨、硫酸鈷、對苯二酚和硫脲依次加入水中混合均勻，調整pH為4.0~6.5配制而成。

2.根據權利要求1所述的一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法，其特征在于步驟(1)的a中所述的陰離子型表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉或十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鈉中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法，其特征在于步驟(2)的d中所述的陽離子型聚丙烯酰胺的分子量為1800萬~2500萬。

4.根據權利要求1所述的一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法，其特征在于步驟(5)的h中采用的酸性鍍銅液按硫酸的濃度為50~150 mL/L、五水硫酸銅的濃度為120~150g/L的比例，將硫酸和五水硫酸銅依次加入水中混合均勻配制而成。

5.根據權利要求1所述的一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法，其特征在于步驟(5)的h中所述的微蝕溶液按硫酸的濃度為20~50 mL/L、硫酸銅的濃度為0.5~5 g/L、過硫酸鉀的濃度為35~60 g/L的比例，將硫酸、硫酸銅和過硫酸鉀依次加入水中混合均勻配制而成。