[發(fā)明專利]達格列凈的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611126934.5
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN108610316B
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發(fā)明（設計）人: 余俊;于海州;王進家;曹寅;杜祖銀
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇豪森藥業(yè)集團有限公司
• 主分類號: C07D309/10
• 分類號: C07D309/10
• 代理公司: 北京戈程知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11314
• 代理人: 程偉

1.一種式Ⅰ化合物的制備方法，其特征在于,包括以下步驟：

a、式Ⅱ化合物與式Ⅲ化合物反應得到式Ⅳ化合物,

b、式Ⅳ化合物反應得到式Ⅴ化合物，

c、式Ⅴ化合物還原反應得到式Ⅰ化合物，

其中，R1是三甲基硅基，X選自溴；

步驟a中，所述酸一為三氟乙酸；

步驟b中，酸性醇溶液為鹽酸乙醇溶液；還包括式Ⅴ化合物用有機溶劑重結(jié)晶純化，將式Ⅴ化合物用良性溶劑溶解，加入不良溶劑析晶，所述良性溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇或異丙醇，所述不良溶劑選自正庚烷、正己烷或環(huán)己烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c中，所述還原劑是硅烷和三氟化硼乙醚混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述硅烷選自三乙基硅烷、三甲基硅烷、異丙基硅烷或苯基硅烷。