[發明專利]一種甲基膦酸二甲庚酯的制備方法

有效

• 申請號: 201611126494.3
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN106749397B
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 劉衛濤;李文;李瀟;李小安;雷東衛;王憲沛;張立龍;閆俊
• 申請（專利權）人: 西安元創化工科技股份有限公司
• 主分類號: C07F9/40
• 分類號: C07F9/40
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

本發明公開了一種甲基膦酸二甲庚酯的制備方法，該方法為：一、將甲基膦酸二苯酯和2?辛醇按照摩爾比為1:(2～2.5的比例加入到反應器中，再向反應器中添加催化劑，攪拌均勻后，得到反應液；二、向反應器中通入惰性氣體，待惰性氣體充滿后開始抽真空，同時將反應液的溫度升至50℃～200℃后反應4h～6h，該反應過程中持續抽真空以除去反應生成的苯酚；三、待所述反應結束后，將產物冷卻至室溫，然后經水洗至中性，再減壓蒸餾，得到甲基膦酸二甲庚酯。本發明合成路線簡單，反應條件溫和，反應時間較短，副反應少、反應收率高，無腐蝕氣體放出，適用于工業生產。

技術領域

本發明屬于有機磷精細化學品技術領域，具體涉及一種甲基膦酸二甲庚酯的制備方法。

背景技術

甲基膦酸二甲庚酯，化學式C₁₇H₃₇O₃P，分子量320.3，商品名P350，甲基膦酸二甲庚酯是一種中性磷類萃取劑，淡黃色透明液體，沸點120℃～122℃(26.66Pa)，比重0.9148(25℃)，折光率1.4360，微溶于水，易溶于煤油、四氯化碳、苯等有機溶劑。由于P350分子中甲基直接與磷原子相連，甲基的推電子效應使P＝0鍵的電子云密度增大，因此，它比其它有機膦萃取劑具有更大的絡合能力；同時它也具有良好的化學穩定性和幅照性能。P350在我國稀土工業上己被廣泛運用，特別是其對硝酸等酸性溶液有較好的穩定性，主要用于酸性條件下分離提純稀土金屬。此外P350作為萃取溶劑也可用于含酚及酚類廢水的處理和回收。

目前，甲基膦酸二甲庚酯的合成方法有以下兩種：

A、以甲基膦酸二甲酯(DMMP)在二甲基甲酰胺(DMF)、吡啶或叔胺等催化條件下與酰氯化劑SOCl₂、PCl₅或光氣反應生成甲基膦酰二氯，然后，甲基膦酰二氯與異辛醇或異辛醇鈉反應即可得到目標產物P350。

B、以PCl₃、CH₃Cl無水AlCl₃和2-辛醇為原料首先制備出復合物CH₃PCl₄·xAlCl₃，然后醇解得到P350。

其中A路線存在操作危險及原料價格較高等缺點；B路線存在反應速度慢、收率較低等缺點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供了一種甲基膦酸二甲庚酯的制備方法。該制備方法合成路線簡單，反應條件溫和，反應時間較短，副反應少、反應收率高，無腐蝕氣體放出，適用于工業生產。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種甲基膦酸二甲庚酯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將甲基膦酸二苯酯和2-辛醇按照按照1:(2～2.5)的摩爾比加入到反應器中，再向反應器中添加催化劑，攪拌均勻后，得到反應液；

步驟二、向步驟一中裝有所述反應液的反應器中通入惰性氣體，待惰性氣體充滿后開始抽真空，同時將反應液的溫度升至50℃～200℃后反應4h～6h，該反應過程中持續抽真空以除去反應生成的苯酚；

步驟三、待步驟二中所述反應結束后，將產物冷卻至室溫，然后經水洗至中性，再減壓蒸餾，得到甲基膦酸二甲庚酯。

上述的一種甲基膦酸二甲庚酯的制備方法，其特征在于，步驟一中所述催化劑的添加量為所述甲基膦酸二苯酯質量的0.1％～5％。

上述的一種甲基膦酸二甲庚酯的制備方法，其特征在于，步驟一中所述催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、苯酚鈉、三氯化鋁中的一種或兩種以上。

上述的一種甲基膦酸二甲庚酯的制備方法，其特征在于，步驟二中所述反應液的升溫速率為0.5℃/min。