[發(fā)明專利]一種甲基膦酸二甲庚酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611126494.3
• 申請(qǐng)日: 2016-12-09
• 公開（公告）號(hào): CN106749397B
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉衛(wèi)濤;李文;李瀟;李小安;雷東衛(wèi);王憲沛;張立龍;閆俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安元?jiǎng)?chuàng)化工科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/40
• 分類號(hào): C07F9/40
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種甲基膦酸二甲庚酯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將甲基膦酸二苯酯和2-辛醇按照1:(2～2.5)的摩爾比加入到反應(yīng)器中，再向反應(yīng)器中添加催化劑，攪拌均勻后，得到反應(yīng)液；

步驟二、向步驟一中裝有所述反應(yīng)液的反應(yīng)器中通入惰性氣體，待惰性氣體充滿后開始抽真空，同時(shí)將反應(yīng)液的溫度升至50℃～200℃后反應(yīng)4h～6h，該反應(yīng)過程中持續(xù)抽真空以除去反應(yīng)生成的苯酚；所述反應(yīng)液的升溫速率為0.5℃/min。

步驟三、待步驟二中所述反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物冷卻至室溫，然后經(jīng)水洗至中性，再減壓蒸餾，得到甲基膦酸二甲庚酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基膦酸二甲庚酯的制備方法，其特征在于，步驟一中所述催化劑的添加量為所述甲基膦酸二苯酯質(zhì)量的0.1％～5％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基膦酸二甲庚酯的制備方法，其特征在于，步驟一中所述催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、苯酚鈉、三氯化鋁中的一種或兩種以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基膦酸二甲庚酯的制備方法，其特征在于，步驟二中抽真空至所述反應(yīng)器內(nèi)的壓強(qiáng)為5kPa～10kPa。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基膦酸二甲庚酯的制備方法，其特征在于，步驟二中所述惰性氣體為氮?dú)狻鍤饣蚝狻?/p>

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基膦酸二甲庚酯的制備方法，其特征在于，步驟三中所述減壓蒸餾的壓強(qiáng)為3kPa～5kPa。