[發明專利]5-氯-8-羥基喹啉的制備方法及其純化方法

有效

• 申請號: 201611126198.3
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN108610288B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 李岳東;李建偉;劉強;賀紅云;晏三軍;林洪兵;程柯;任杰;周波
• 申請（專利權）人: 利爾化學股份有限公司;四川利爾生物科技有限公司
• 主分類號: C07D215/28
• 分類號: C07D215/28
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 沈強

1.5-氯-8-羥基喹啉的制備方法，以4-氯-2-氨基苯酚、4-氯-2-硝基苯酚、甘油、濃硫酸為原料，水為溶劑，其特征在于，再向其中加入硼酸和有機溶劑；

所述有機溶劑不與水互溶、不與原料反應，且其沸點高于120℃。

2.根據權利要求1所述5-氯-8-羥基喹啉的制備方法，其特征在于，所述濃硫酸的添加溫度為110～140℃。

3.根據權利要求1所述5-氯-8-羥基喹啉的制備方法，其特征在于，所述硼酸與4-氯-2-氨基苯酚的摩爾比為0.1～0.4：1。

4.根據權利要求1-3任一項所述5-氯-8-羥基喹啉的制備方法，其特征在于，所述不溶于水的有機溶劑為烷烴。

5.5-氯-8-羥基喹啉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)以4-氯-2-氨基苯酚、4-氯-2-硝基苯酚、甘油、硫酸為原料反應，得到含有5-氯-8-羥基喹啉的母液；

2)將母液pH值調至中性后，進行過濾或離心，得到固體粗品；

3)將步驟2得到的固體粗品溶解于鹽酸中，并向其中加入可溶于水的氯化鹽，析出第二固體；

4)將步驟3制備的第二固體用堿性水溶液中和至中性后，壓濾、烘干，得到純化后的產品；

所述步驟1中，以4-氯-2-氨基苯酚、4-氯-2-硝基苯酚、甘油、硫酸為原料，水為溶劑，還向反應液中加入硼酸和有機溶劑，將4-氯-2-氨基苯酚、4-氯-2-硝基苯酚、甘油、水、硼酸、有機溶劑放入反應器中，升溫至反應溫度后，滴加硫酸進行反應，得到含有5-氯-8-羥基喹啉的母液，蒸餾出水和有機溶劑后，進行下一步操作；

所述有機溶劑不與水互溶、不與反應原料反應，且其沸點高于120℃。

6.根據權利要求5所述5-氯-8-羥基喹啉的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，在蒸餾過程中，反應液升溫至150℃后，保溫至反應結束。

7.根據權利要求5所述5-氯-8-羥基喹啉的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，將步驟2得到的固體粗品溶解于鹽酸中，同時加入活性炭脫色后，向其中加入可溶于水的氯化鹽，析出第二固體。

8.根據權利要求5-7任一項所述5-氯-8-羥基喹啉的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，析出第二固體后，回收濾液中的氯化鹽。

9.根據權利要求8所述5-氯-8-羥基喹啉的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，可溶于水的氯化鹽與4-氯-2-氨基苯酚的質量比為1.8～2:1。