[發明專利]二硫代甲酸衍生物及其制備方法有效
| 申請號： | 201611124239.5 | 申請日： | 2016-12-08 |
| 公開（公告）號： | CN108191728B | 公開（公告）日： | 2021-11-02 |
| 發明（設計）人： | 沈杞容;原祥祥;葉文發;高紅軍;李原強;車大慶 | 申請（專利權）人： | 瑞博（杭州）醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C333/20 | 分類號： | C07C333/20;C07C333/04;C07D209/46;C07D491/056 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 310016 浙江省杭州市江干區經濟技術*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二硫代 甲酸 衍生物 及其 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種合成式C5化合物的方法，其特征在于，包括如下步驟：將100g鄰氟氯芐滴加到253g叔丁胺中，回流反應，將叔丁胺蒸出，殘余固體加水500ml，調pH至堿性，用甲基叔丁基醚500ml萃取，取有機層蒸干，得到124g產物，收率99%；
將三光氣8.2g、乙腈100ml投入反應瓶中，冰浴冷卻，依次滴加C2化合物10g，三乙胺8.4g，滴加完成后室溫攪拌15min，制備得到C3直接用于下一步；
將二乙基二硫代氨基甲酸鈉 12.4g加入制備好的C3中，攪拌2h，加入700ml水，攪拌1h過濾，干燥得到C4-2粗品，將粗品用30ml甲基叔丁基醚打漿，過濾、干燥得到C4-2純品17.31g，收率88%；
將C4-2化合物10.00g加入到200ml氯苯中，加熱回流，滴加過氧化雙月桂酰13.40g的100ml氯苯溶液，滴加完成，之后減壓蒸除氯苯，殘余物用乙腈：水：庚烷4：1：1萃取，取乙腈層，蒸干得到C5化合物5.23g，收率90%；反應式如下：
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