[發明專利]一種3-氨基-β-咔啉的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201611123985.2
• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN106588918B
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發明（設計）人: 孫一峰;汪昭瑋;劉夢影;葉小機;吉國強;張譯方;牟德海
• 申請（專利權）人: 廣東省測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04;C09K11/06
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 蔣歡妹;莫瑤江

1.一種3-氨基-β-咔啉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將摩爾比為1:3～5的β-咔啉-3-甲酸乙酯和無機堿溶于醇、水體積比為1:1～2的混合溶劑中，在攪拌下回流反應0.5～1.5小時之后，經旋轉蒸發除去醇，并用鹽酸中和至pH＝5，靜置，所得固體物質經減壓抽濾，用水洗滌，干燥，得到中間體β-咔啉-3-甲酸；所述的無機堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉；所述的醇為甲醇或乙醇；

(2)攪拌下，將多聚磷酸緩慢加入到β-咔啉-3-甲酸和鹽酸羥胺組成的混合物中，逐漸升溫至100℃，保溫反應0.5小時，再控制反應溫度在145～165℃反應0.5～1小時；所述的β-咔啉-3-甲酸與鹽酸羥胺的摩爾比為1:1～1.2，β-咔啉-3-甲酸與多聚磷酸的質量比為1：10～20；待反應完畢后，冷卻至室溫，在快速攪拌下將反應液傾入冰水中，繼續攪拌1小時，過濾，濾液用堿溶液中和，所述的堿溶液為氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈉水溶液、氨水、碳酸鈉水溶液和碳酸鉀水溶液中的任意一種；所得固體物質減壓抽濾，用水洗滌，干燥，重結晶，得到3-氨基-β-咔啉。

2.3-氨基-β-咔啉的應用，其特征在于，所述3-氨基-β-咔啉作為藍色發光材料，用于發光器件、防偽材料、轉光材料、熒光敏感領域。