[發明專利]一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法

有效

• 申請號: 201611123539.1
• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN106854195B
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 翁業芹;謝文健;岳公星;辛偉賢;陳新滋
• 申請（專利權）人: 江蘇理文化工有限公司;江西理文化工有限公司;廣州理文科技有限公司
• 主分類號: C07D317/42
• 分類號: C07D317/42;B01J31/06
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，

將干燥處理過的金屬氟化物和高聚物三相催化劑加入到反應容器中，再向反應容器中加入溶劑，最后向反應體系中滴加氯代碳酸乙烯酯，所述反應體系的反應溫度為20℃～50℃，反應時間為3～5h；反應液經過過濾、蒸餾獲得粗品，然后用重結晶溶劑結晶，最后經過減壓精餾工序，獲得純度大于99.95％的氟代碳酸乙烯酯；

所述的高聚物三相催化劑是以大孔型氯甲基化交聯聚苯乙烯為載體且含有聚乙氧基鏈和季銨鹽雙功能的高分子催化劑，其結構如下：

PS-CH₂(OCH₂CH₂)_nN⁺(C₄H₉)₃Cl^-

式中聚合物交聯度4％～10％，式中的n＝1,2,3,4；

所述的干燥處理過的金屬氟化物為KF、KF·HF、KF·2HF其中的任意一種；所述的金屬氟化物干燥處理的工藝為在100～130℃下烘4～6h；所述的氯代碳酸乙烯酯與金屬氟化物的摩爾比：1:1～1:3；高聚物三相催化劑的質量占氯代碳酸乙烯酯的質量百分數：0.5％～5％；

所述的溶劑為乙腈，其質量為金屬氟化物質量的1～3倍；

所述的重結晶溶劑選自乙醚、叔丁基甲醚、六氟丙甲醚、六氟丙乙醚其中的一種；

所述的重結晶條件：重結晶溫度-10℃～0℃，重結晶溶劑與粗品氟代碳酸乙烯酯質量比例1:1～1:7；

所述的減壓精餾工藝：壓力1～5mmHg，溫度45～87℃。