[發(fā)明專利]一種乙氧基喹啉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611122205.2
• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN106749003B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發(fā)明（設計）人: 鄒益東;鄒蘇燕;朱建泉;鄒三元;馬連姣
• 申請（專利權）人: 宜興市天石飼料有限公司
• 主分類號: C07D215/20
• 分類號: C07D215/20
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔

1.一種如式Ⅰ所示的一種乙氧基喹啉類化合物的制備方法，其特征在于，反應式如下所示：

其具體步驟如下：

步驟1，以4-乙氧基-N-(丙烷-2-烯基)苯胺為原料,與((2-甲基-1,3-二氧戊環(huán)-2-基)甲基)氯化鎂反應，獲得中間產(chǎn)物

步驟2，將獲得的中間產(chǎn)物水解脫保護，

步驟3，水解后在酸性條件下進行環(huán)合反應，制得乙氧基喹啉類化合物。

2.根據(jù)權利要求1所述的乙氧基喹啉類化合物的制備方法，其特征在于，所述的步驟1具體如下：

1.1，按質(zhì)量份計，在反應器中加入1份4-乙氧基-N-(丙烷-2-烯基)苯胺，3-5份甲苯，室溫下，滴加((2-甲基-1,3-二氧戊環(huán)-2-基)甲基)氯化鎂的四氫呋喃溶液，其中((2-甲基-1,3-二氧戊環(huán)-2-基)甲基)氯化鎂的質(zhì)量份數(shù)為0.9-1.0，四氫呋喃質(zhì)量份數(shù)為3-5；

1.2，滴加結束后，升溫至55-60℃，繼續(xù)反應4-12小時；

1.3，蒸餾除去四氫呋喃，獲得中間產(chǎn)物

3.根據(jù)權利要求2所述的乙氧基喹啉類化合物的制備方法，其特征在于，所述的步驟2具體如下：

2.1，在步驟1中得到的中間產(chǎn)物中加入5份的濃度為5％的稀鹽酸，室溫攪拌5小時，靜置分層；

2.2，取水相，加濃度為3％的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至10；

2.2，再加入10份甲苯，萃取，取有機相。

4.根據(jù)權利要求3所述的乙氧基喹啉類化合物的制備方法，其特征在于，所述的步驟3具體如下：

3.1，在步驟2中得到的有機相中加入0.05份的對甲苯磺酸，升溫至回流狀態(tài)攪拌分水4-6小時；

3.2，蒸餾除去甲苯，降溫至室溫；

3.3，用濃度為10％的碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)溶液pH＞8.0；二氯甲烷萃取，分液，取有機相；

3.4，將上述有機相依次經(jīng)過碳酸鈉溶液、水、飽和食鹽水洗滌，干燥，再蒸餾除去溶劑，得到油狀物為產(chǎn)品乙氧基喹啉類化合物。