[發明專利]一種乙氧基喹啉的制備方法

有效

• 申請號: 201611122205.2
• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN106749003B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 鄒益東;鄒蘇燕;朱建泉;鄒三元;馬連姣
• 申請（專利權）人: 宜興市天石飼料有限公司
• 主分類號: C07D215/20
• 分類號: C07D215/20
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔

本發明公開了一種乙氧基喹啉的制備方法，該方法的具體步驟如下：步驟1，以4?乙氧基?N?(丙烷?2?烯基)苯胺為原料,與((2?甲基?1,3?二氧戊環?2?基)甲基)氯化鎂反應，獲得中間產物；步驟2，將獲得的中間產物水解脫保護，步驟3，水解后在酸性條件下進行環合反應，制得乙氧基喹啉；本發明通過一步法制備乙氧基喹啉，期間的中間體不需要分離，并且反應不需要大量的丙酮和甲苯，較好的提高了原料的轉化率，節約反應溶劑，減輕了環保的壓力，反應條件溫和、工藝簡潔、便于操作且無損環境；同時得到的產品也純度較高，可以滿足各層次飼料市場的需求，具有較好的工業前景。

技術領域

本發明屬于化工原料和醫藥中間體的制備方法領域，具體講是一種乙氧基喹啉的制備方法。

背景技術

乙氧基喹啉，作為最經濟的抗氧化劑，廣泛應用于飼料添加劑行業。因其可防止維生素A、D、E等脂肪族維生素以及脂肪氧分變質，防止產品成分中的天然色素氧化變色，特別適用于預混料、魚粉及添加脂肪的產品，目前還有報道稱其可用于防霉、保鮮和防老化的應用。除此之外，在飼料的應用領域，綜合價格以及所達到的抗氧化效果方面，乙氧基喹啉在飼料中作為抗氧化劑的使用一直是首選，乙氧基喹啉對于維生素的保護的最佳的。據報道，在維生素A的生產領域，國內外幾乎全部使用乙氧基喹啉作為抗氧化劑。綜上，乙氧基喹啉的市場需求量相當可觀。

目前乙氧基喹啉的國內主流生產方法都是通過對氨基苯乙醚作為原料，通過在催化劑的作用下，甲苯作為溶劑，與丙酮反應制備得到產品。該方法的制備中應用到了反應釜，雖然其最終的環化率達到90%以上，但是現有的制備方法中反應溫度高達120℃，并且反應時間在二十小時以上。綜上，該方法存在反應時間長，轉化率低，并且需要遠超理論量的丙酮和甲苯作為反應原料和溶劑，生產效率低下，并且得到的產品含量不高，無法供應高端飼料市場。

發明內容

本發明公開了一種乙氧基喹啉的制備方法，該方法反應條件溫和、工藝簡潔、便于操作且無損環境，且不需要大量的丙酮和甲苯，較好的提高了原料的轉化率，減輕了環保的壓力，同時得到的產品也純度較高，可以滿足各層次飼料市場的需求，具有較好的工業前景。

本發明是這樣實現的，一種乙氧基喹啉的制備方法，該方法的具體步驟如下：

步驟1，以4-乙氧基-N-(丙烷-2-烯基)苯胺為原料,與((2-甲基-1,3-二氧戊環-2-基)甲基)氯化鎂反應，獲得中間產物；

步驟2，將獲得的中間產物水解脫保護，

步驟3，水解后在酸性條件下進行環合反應，制得乙氧基喹啉。

進一步，所述的步驟1具體如下：

1.1，按質量份計，在反應器中加入1份4-乙氧基-N-(丙烷-2-烯基)苯胺，3-5份甲苯，室溫下，滴加((2-甲基-1,3-二氧戊環-2-基)甲基)氯化鎂的四氫呋喃溶液，其中((2-甲基-1,3-二氧戊環-2-基)甲基)氯化鎂的質量份數為0.9-1.0，四氫呋喃質量份數為3-5；

1.2，滴加結束后，升溫至55-60℃，繼續反應4-12小時；

1.3，蒸餾除去四氫呋喃，獲得中間產物。

進一步，所述的步驟2具體如下：

2.1，在上述步驟1中得到的中間產物中加入5份的濃度為5%的稀鹽酸，室溫攪拌5小時，靜置分層；

2.2，取水相，加濃度為3%的氫氧化鈉調節PH至10；

2.2，再加入10份甲苯，萃取，取有機相。

進一步，所述的步驟3具體如下：

3.1，在步驟2中得到的有機相中加入0.05份的對甲苯磺酸，升溫至回流狀態攪拌分水4-6小時；