[發明專利]獨一味中Phlorigidoside C天然產物標準品制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201611122116.8
• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN106589009B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 岳會蘭;趙曉輝;于瑞濤;黨軍;邵赟;梅麗娟;王啟蘭;陶燕鐸
• 申請（專利權）人: 中國科學院西北高原生物研究所
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C07H17/04;A61K31/7048;A61P19/02;A61P29/00
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

本發明涉及一種獨一味中Phlorigidoside C天然產物標準品制備方法，該方法包括以下步驟：⑴樣品處理：獨一味全草切段后，經乙醇回流提取，即得獨一味提取物；⑵溶劑萃取：獨一味提取物溶解后經萃取、減壓濃縮，即得正丁醇萃取物；⑶大孔樹脂柱分離：正丁醇萃取物溶解后，經D101大孔樹脂柱洗脫、減壓濃縮得到Phlorigidoside C粗品；⑷反相C₁₈柱分離：Phlorigidoside C粗品溶解后，經C₁₈柱分離柱洗脫、減壓濃縮得到初步純化的Phlorigidoside C；⑸反相制備HPLC純化：初步純化的Phlorigidoside C溶解后，經反相制備HPLC純化、減壓濃縮，即得Phlorigidoside C天然產物標準品。本發明工藝簡單、易于操作、產品收率高且質量好，所得Phlorigidoside C可用于治療類風濕性關節炎。

技術領域

本發明涉及藥物化學技術領域，尤其涉及獨一味中Phlorigidoside C天然產物標準品制備方法及其應用。

背景技術

藏藥獨一味(Lamiophlomis rotata (Benth.) Kudo)為唇形科獨一味屬植物，該屬一屬僅一種，藏語稱“大巴”、“打布巴”，生長于海拔3000m以上的碎石灘中，分布在甘肅南部、青海東南部、四川西北部、云南西北及西藏大部。其根及全草入藥，是我國藏、蒙、納西等民族民間常用藥之一。最早收載于1200多年的藏族醫學巨著《四部醫典》、《晶珠本草》中。《藏藥志》記載，獨一味有治浮腫后流黃水，關節積黃水、骨松質發炎、跌打損傷、筋骨疼痛和風濕關節痛等癥。2005版《中國藥典》收載了藥材及其制劑獨一味膠囊，具有活血止痛、化瘀止血之功效，用于治療各種外科手術后的刀口疼痛、出血、外傷骨折等。現代藥理學研究表明，該藥具有鎮痛、抗炎、鎮靜、改善微循環、抗胖瘤和擴張血管的作用，具有良好的利用價值和開發潛力。化學成分研究表明，植物中所含化學成分類型主要有苯丙素苷、環烯醚萜苷和黃酮等。

目前世界上有多家實驗室在從事環烯醚萜苷類化合物的提取分離、結構鑒定以及對其生物活性的測定研究工作。研究表明環烯醚萜苷類化合物具有抗菌消炎、抗腫瘤、抗病毒、抗氧化、保肝護肝和堿基修復作用，對于糖尿病及相關疾病，以及對由于身心壓力所致的性功能障礙，學習、記憶能力低下等都具有明顯的改善作用。人類所患的許多無法治愈的疾病均是人體自我免疫調節系統失控所造成的，而環烯醚萜苷類化合物對此顯示出良好的改善作用。

Phlorigidoside C大量存在于獨一味中，屬于環烯醚萜苷類化合物。目前該單體化合物的活性研究很少，因此采用現代分離純化方法制備Phlorigidoside C天然產物標準品，將其應用用于獨一味質量控制和單體化合物的多種藥理活性研究具有非常重要的研究價值。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、易于操作的獨一味中Phlorigidoside C天然產物標準品制備方法及其應用。

本發明所要解決的另一個技術問題是提供該獨一味中Phlorigidoside C天然產物標準品的應用。

為解決上述問題，本發明所述的獨一味中Phlorigidoside C天然產物標準品制備方法，包括以下步驟：

⑴樣品處理

獨一味全草切段后，經質量濃度為45%~75%的乙醇回流提取，即得獨一味提取物；

⑵溶劑萃取

將所述獨一味提取物先用質量體積比為1：5~7的去離子水溶解，再依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取4~6次，得到正丁醇萃取液；該正丁醇萃取液經減壓濃縮，即得正丁醇萃取物；

⑶大孔樹脂柱分離