[發明專利]一種超親水性分子印跡聚合物的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201611121434.2
• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN106589190B
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發明（設計）人: 紀文華;王曉;趙恒強;耿巖玲;段文娟;劉偉
• 申請（專利權）人: 山東省分析測試中心
• 主分類號: C08F120/28
• 分類號: C08F120/28;C08F120/36;C08J9/28;C08J9/26;B01J20/26;B01D15/08
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 張曉鵬

1.一種超親水性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：以環烯醚萜苷為模板分子，通過雙乙烯功能單體在水相中制備分子印跡聚合物，其中，制備得到的分子印跡聚合物包含有針對所述環烯醚萜苷的特異性結合空腔；

所述雙乙烯功能單體選自以下物質，其結構式如下：

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述環烯醚萜苷為斷氧化馬錢子苷、獐牙菜苷、莫諾苷、甲氧基莫諾苷、山茱萸苷或馬錢苷中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)在水性溶劑體系中，提供雙乙烯功能單體和模板分子，其中，所述雙乙烯功能單體和所述模板分子通過可逆的自組裝形成一種共價的模板-單體絡合物；

2)使所述模板-單體絡合物聚合，得到聚合物；

3)除去所述聚合物中的模板分子；

其中，所述水性溶劑體系使得能夠形成所述的模板-單體絡合物；

其中，存在促進形成所述模板-單體絡合物的一種試劑，

其中，雙乙烯功能單體同時起到功能單體和交聯劑的作用。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：

步驟2)中，所述聚合的方法選自以下方法：溶液聚合、本體聚合、沉淀聚合、乳液聚合、懸浮聚合。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述促進形成所述模板-單體絡合物的試劑為偶氮二異戊腈或偶氮二異丁腈。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

(1)將模板、雙乙烯功能單體、引發劑、致孔劑按質量比為1～3:10～15:0.05～0.10:20～70加入到反應釜中充分混合，得到混合物；

(2)將步驟1)中的混合物，超聲10-15分鐘，然后充氮氣10-20分鐘除氧；

(3)將除氮后的混合物密封后，于40～60℃條件下聚合18～24小時，得到帶模板分子的聚合物；

(4)將步驟3)得到的聚合物研磨、篩分后，用酸洗液洗脫除去模板分子；

(5)將除去模板分子的聚合物真空下烘干干燥，烘干溫度為50～65℃，即得到超親水性分子印跡聚合物。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟4)中的聚合物經過研磨后過150～200目篩。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：除去模板分子的酸洗液為體積分數10～20％的乙酸的乙醇溶液。

9.利用權利要求1-8任一所述制備方法制備得到的超親水性分子印跡聚合物。

10.權利要求9所述超親水性分子印跡聚合物在對中藥復方制劑提取物中的環烯醚萜苷進行固相萃取、富集純化中的應用，其特征在于：包括如下步驟：以所述的超親水性分子印跡聚合物作柱層析填料裝柱，

然后用中藥復方制劑提取液上柱，對提取物中的環烯醚萜苷進行固相萃??；再用體積比為8-12:1的環己烷和醇的混合溶液淋洗；

最后，將層析柱用醇洗脫，流出液為包括斷氧化馬錢苷、獐牙菜苷、莫諾苷、甲氧基莫諾苷、山茱萸苷和馬錢苷的純化溶液。