[發明專利]門冬氨酸鳥氨酸的制備方法有效
| 申請號: | 201611121119.X | 申請日: | 2016-12-08 |
| 公開(公告)號: | CN106699586B | 公開(公告)日: | 2019-01-25 |
| 發明(設計)人: | 楊軍營 | 申請(專利權)人: | 陜西天宇制藥有限公司 |
| 主分類號: | C07C227/18 | 分類號: | C07C227/18;C07C227/42;C07C229/26;C07C229/24 |
| 代理公司: | 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114 | 代理人: | 李罡 |
| 地址: | 710201 陜西省西安市*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 門冬氨酸鳥氨酸 鳥氨酸 門冬氨酸 醋酸鹽 醋酸銨 碳酸銨 制備 氨水 安全環保 產品純度 起始原料 析晶溶劑 制備過程 醋酸根 縛酸劑 收率 游離 合成 中和 替代 | ||
1.門冬氨酸鳥氨酸的制備方法,所述門冬氨酸鳥氨酸的結構式為:
,
其特征在于:
將22.5g L-鳥氨酸醋酸鹽的一水物和13.3gL-門冬氨酸加入到20mL純化水中,攪拌得到懸浮液,滴加由9.9g碳酸銨溶于40mL純化水得到的碳酸銨溶液,有CO2氣體放出并伴隨輕微放熱,懸浮液逐漸變澄清;加畢,繼續攪拌10分鐘,反應液pH值為7.0-8.0;升溫至70-80℃,緩慢滴加甲醇150mL,有固體析出;保溫析晶2h后,緩慢降至室溫,繼續攪拌2h;過濾,固體先用甲醇與水以4∶1的體積比混合得到的混合液50mL淋洗1次,然后再用甲醇淋洗,每次50mL一共2次;抽干,得濕固體21.7g;無需烘干,直接用于精制;
將濕固體21.7g,加純化水42mL,攪拌溶解;升溫至60-70℃,加入活性炭0.6g,保溫脫色30分鐘;過濾,濾液升溫至70-80℃,緩慢滴加甲醇84mL,有固體析出;全部滴完后,繼續攪拌2h;緩慢降至室溫,繼續攪拌2h,過濾;甲醇與水以4∶1的體積比混合得到的混合液洗,每次50ml一共2次,然后甲醇洗,每次50mL一共2次;抽干,減壓干燥得18.3g。
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