[發(fā)明專利]聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611120675.5
• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN107034537A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王耀斌
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西高新實業(yè)有限公司
• 主分類號: D01F2/08
• 分類號: D01F2/08;C08G79/025
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司61220
• 代理人: 康凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及合成樹脂及塑料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法。

背景技術(shù)

氮、磷兩種元素在阻燃方面具有協(xié)同作用，不僅能提高阻燃效果，而且對環(huán)境產(chǎn)生的污染小。近年來，磷、氮系協(xié)同阻燃劑成了無鹵阻燃劑開發(fā)的重點(diǎn)，而磷腈類阻燃劑就屬于這類氮磷系協(xié)同阻燃劑。磷腈化合物是一類兼具有機(jī)與無機(jī)特征的化合物，其骨架由氮磷單鍵和氮磷雙鍵交替形成，構(gòu)成天然的氮磷協(xié)同體系，具有良好的熱穩(wěn)定性、阻燃性、低煙、低毒性。

關(guān)于磷腈類阻燃劑，雖然有不少相關(guān)文獻(xiàn)的報道，但主要集中于對環(huán)狀磷腈阻燃劑的研究與開發(fā)方面，對線形聚磷腈高分子阻燃劑的研究仍然較少。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提出一種聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案在于：

聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法，包括如下步驟：

（1）聚乙二醇甲醚磷腈的合成

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以四氫呋喃為溶劑，將乙二醇甲醚與金屬鈉加入三口瓶中反應(yīng)；待反應(yīng)結(jié)束后，將聚二氯磷腈的四氫呋喃溶液加入上述三口瓶中，在68~70℃攪拌回流30~45min后，得到聚乙二醇甲醚磷腈，減壓蒸餾除去體系中大部分的四氫呋喃，加入庚烷，使得聚乙二醇甲醚磷腈在體系中沉淀出來，滴加鹽酸中和至pH值約為7，攪拌20min后后，取下部沉淀物加水溶解；

（2）聚乙二醇甲醚磷腈的提純工藝

將上述溶液加熱至沸后有沉淀析出，倒出溶液后，再加水溶解沉淀物、再煮沸、分相，重復(fù)3次后，將得到的沉淀物烘干，得到提純后的聚乙二醇甲醚磷腈；

（3）共混阻燃粘膠纖維的制備

稱取500 g經(jīng)熟成、過濾、脫泡的粘膠原液，將聚乙二醇甲醚磷腈加入粘膠原液中，攪拌、脫泡后加入到紡絲機(jī)儲料器中，經(jīng)過紡絲、凝固成形、拉伸、卷繞得到初生纖維；再經(jīng)堿性脫硫、酸洗、水洗、烘干，得到最終的成品纖維。

所述的乙二醇甲醚與金屬鈉的摩爾比為1.2~1.5：1.0。

所述的堿性脫硫采用4 g/L 的NaOH，溫度為55~58℃，時間為25~30 min 。

所述的酸洗采用1.5 g/L HCl，溫度為28~30℃，時間為20 ~23min。

本發(fā)明的技術(shù)效果在于：

本發(fā)明制成的聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維具有良好的阻燃效果，其阻燃改性粘膠纖維極限氧指數(shù)達(dá)33％。

具體實施方式

聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法，包括如下步驟：

實施例1

（1）聚乙二醇甲醚磷腈的合成

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以四氫呋喃為溶劑，將乙二醇甲醚與金屬鈉加入三口瓶中反應(yīng)；待反應(yīng)結(jié)束后，將聚二氯磷腈的四氫呋喃溶液加入上述三口瓶中，在68~70℃攪拌回流30~45min后，得到聚乙二醇甲醚磷腈，減壓蒸餾除去體系中大部分的四氫呋喃，加入庚烷，使得聚乙二醇甲醚磷腈在體系中沉淀出來，滴加鹽酸中和至pH值約為7，攪拌20min后后，取下部沉淀物加水溶解；

（2）聚乙二醇甲醚磷腈的提純工藝

將上述溶液加熱至沸后有沉淀析出，倒出溶液后，再加水溶解沉淀物、再煮沸、分相，重復(fù)3次后，將得到的沉淀物烘干，得到提純后的聚乙二醇甲醚磷腈；

（3）共混阻燃粘膠纖維的制備

稱取500 g經(jīng)熟成、過濾、脫泡的粘膠原液，將聚乙二醇甲醚磷腈加入粘膠原液中，攪拌、脫泡后加入到紡絲機(jī)儲料器中，經(jīng)過紡絲、凝固成形、拉伸、卷繞得到初生纖維；再經(jīng)堿性脫硫、酸洗、水洗、烘干，得到最終的成品纖維。

實施例2

（1）聚乙二醇甲醚磷腈的合成

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以四氫呋喃為溶劑，將乙二醇甲醚與金屬鈉加入三口瓶中反應(yīng)；待反應(yīng)結(jié)束后，將聚二氯磷腈的四氫呋喃溶液加入上述三口瓶中，在68~70℃攪拌回流30~45min后，得到聚乙二醇甲醚磷腈，減壓蒸餾除去體系中大部分的四氫呋喃，加入庚烷，使得聚乙二醇甲醚磷腈在體系中沉淀出來，滴加鹽酸中和至pH值約為7，攪拌20min后后，取下部沉淀物加水溶解；

（2）聚乙二醇甲醚磷腈的提純工藝

將上述溶液加熱至沸后有沉淀析出，倒出溶液后，再加水溶解沉淀物、再煮沸、分相，重復(fù)3次后，將得到的沉淀物烘干，得到提純后的聚乙二醇甲醚磷腈；

（3）共混阻燃粘膠纖維的制備