[發(fā)明專(zhuān)利]聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611120675.5
• 申請(qǐng)日: 2016-12-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107034537A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王耀斌
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陜西高新實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): D01F2/08
• 分類(lèi)號(hào): D01F2/08;C08G79/025
• 代理公司: 西安億諾專(zhuān)利代理有限公司61220
• 代理人: 康凱

1.聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）聚乙二醇甲醚磷腈的合成

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以四氫呋喃為溶劑，將乙二醇甲醚與金屬鈉加入三口瓶中反應(yīng)；待反應(yīng)結(jié)束后，將聚二氯磷腈的四氫呋喃溶液加入上述三口瓶中，在68~70℃攪拌回流30~45min后，得到聚乙二醇甲醚磷腈，減壓蒸餾除去體系中大部分的四氫呋喃，加入庚烷，使得聚乙二醇甲醚磷腈在體系中沉淀出來(lái)，滴加鹽酸中和至pH值約為7，攪拌20min后后，取下部沉淀物加水溶解；

（2）聚乙二醇甲醚磷腈的提純工藝

將上述溶液加熱至沸后有沉淀析出，倒出溶液后，再加水溶解沉淀物、再煮沸、分相，重復(fù)3次后，將得到的沉淀物烘干，得到提純后的聚乙二醇甲醚磷腈；

（3）共混阻燃粘膠纖維的制備

稱(chēng)取500 g經(jīng)熟成、過(guò)濾、脫泡的粘膠原液，將聚乙二醇甲醚磷腈加入粘膠原液中，攪拌、脫泡后加入到紡絲機(jī)儲(chǔ)料器中，經(jīng)過(guò)紡絲、凝固成形、拉伸、卷繞得到初生纖維；再經(jīng)堿性脫硫、酸洗、水洗、烘干，得到最終的成品纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法，其特征在于：所述的乙二醇甲醚與金屬鈉的摩爾比為1.2~1.5：1.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法，其特征在于：所述的堿性脫硫采用4 g/L 的NaOH，溫度為55~58℃，時(shí)間為25~30 min 。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法，其特征在于：所述的酸洗采用1.5 g/L HCl，溫度為28~30℃，時(shí)間為20 ~23min。