[發明專利]一種制備不飽和肟醚類化合物的方法

有效

• 申請號: 201611120635.0
• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN108191709B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 于海波;吳長春;任忠寶;張則勇;王風儒;董燕;吳鴻飛
• 申請（專利權）人: 沈陽中化農藥化工研發有限公司
• 主分類號: C07C249/04
• 分類號: C07C249/04;C07C249/12;C07C251/60
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 李穎;周秀梅

1.一種制備不飽和肟醚類化合物的方法，反應式如下：

式中：X₁與X₅為氯，X₂-X₄為氫，其特征在于：

將2,6-二氯苯乙烯基甲基酮肟溶于有機溶劑中，加入通式(II)所示化合物 0.5-2.2倍摩爾的無機碳酸鹽，再加入(E)-2-(溴甲基)-α-甲氧亞胺基苯乙酸甲酯(III)，反應制得醚類化合物(IV)；將制得醚類化合物(IV)溶于醇中，再加入甲胺，反應制得通式(I)所示的不飽和肟醚類化合物。

2.按照權利要求1所述的制備不飽和肟醚類化合物的方法，其特征在于：

將2,6-二氯苯乙烯基甲基酮肟溶于有機溶劑中，加入通式(II)所示化合物0.5-2.2倍摩爾的無機碳酸鹽，再加入通式(II)所示化合物0.85-1.1倍摩爾的(E)-2-(溴甲基)-α-甲氧亞胺基苯乙酸甲酯(III)，于40-90℃范圍內反應1-8h，制得醚類化合物(IV)；將制得醚類化合物(IV)溶于醇中，加入通式(IV)所示化合物2-6倍摩爾的甲胺，于40-100℃范圍內反應1-5h，制得通式(I)所示的不飽和肟醚類化合物。

3.按照權利要求1或2所述的制備不飽和肟醚類化合物的方法，其特征在于：

將2,6-二氯苯乙烯基甲基酮肟溶于有機溶劑中，加入通式(II)所示化合物1.1-1.6倍摩爾的無機碳酸鹽，再加入通式(II)所示化合物0.9-1.0倍摩爾的(E)-2-(溴甲基)-α-甲氧亞胺基苯乙酸甲酯(III)，于50-65℃范圍內反應2-5h，制得醚類化合物(IV)；

將制得醚類化合物(IV)溶于醇中，加入通式(IV)所示化合物3-5倍摩爾的甲胺存在下，60-80℃范圍內反應2-5h，制得通式(I)所示的不飽和肟醚類化合物。

4.按照權利要求2所述的制備不飽和肟醚類化合物的方法，其特征在于：所述無機碳酸鹽選自碳酸鈉、碳酸鉀或碳酸銫。

5.按照權利要求4所述的制備不飽和肟醚類化合物的方法，其特征在于：所述無機碳酸鹽選自碳酸鉀或碳酸銫。

6.按照權利要求5所述的制備不飽和肟醚類化合物的方法，其特征在于：所述無機碳酸鹽選自碳酸鉀。

7.按照權利要求1所述的制備不飽和肟醚類化合物的方法，其特征在于：所述有機溶劑選自酮類溶劑。

8.按照權利要求7所述的制備不飽和肟醚類化合物的方法，其特征在于：所述酮類溶劑選自丙酮、丁酮、甲基丙基酮、甲基異丙基酮、甲基丁基酮、甲基異丁基酮、乙基異丁基酮中的一種或幾種的混合；醇類溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種或幾種的混合。

9.按照權利要求8所述的制備不飽和肟醚類化合物的方法，其特征在于：所述的酮類溶劑選自丙酮、丁酮、甲基丙基酮、甲基異丁基酮中的一種或幾種的混合；醇類溶劑選自甲醇和/或乙醇。