[發(fā)明專利]一種工業(yè)液氯中溴含量的分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611119625.5
• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN106526030B
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發(fā)明（設計）人: 張曉娜;顧振鵬;李明;王金鳳;王勇
• 申請（專利權）人: 大連百傲化學股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/88
• 代理公司: 大連科技專利代理有限責任公司 21119
• 代理人: 佟蕊

本發(fā)明公開了一種測定工業(yè)液氯中溴含量的高效液相色譜分析方法。根據(jù)液氯和溴在室溫即可與2，6?二甲基苯酚迅速、定量的進行芳環(huán)上親電鹵代反應的特點，先將液氯樣品進行化學衍生化處理，然后利用高效液相色譜法，進行衍生化處理樣品中氯（溴）代的二甲基苯酚的定量檢測，根據(jù)氯（溴）代的二甲基苯酚的含量比例，得出氯和溴的相對比例，從而得出工業(yè)液氯中溴的含量。用本發(fā)明的分析方法能快速準確測定工業(yè)液氯中溴的含量,為液氯產品的質量控制提供了可靠的分析方法。

技術領域

本發(fā)明涉及一種利用衍生化法測定工業(yè)液氯中溴含量的方法，屬于分析化學領域。

背景技術

工業(yè)液氯廣泛用于造紙、紡織、農藥、有機合成、金屬冶煉、化工原料等行業(yè)。隨著液氯產品在新興領域中的應用越來越廣泛，有的客戶尤其是一些國外的高端客戶發(fā)現(xiàn)液氯中的溴會對他們的產品質量產生影響，提出了限制液氯中溴含量的要求。

目前國標GB5138-2006規(guī)定工業(yè)用液氯的檢測項目中只有純度、水分、三氯化氮等常規(guī)的檢測項目,沒有溴含量的檢測要求和方法。

已有的文獻報道中，采用電感耦合等離子體分光光度ICP‐AES法可以測定液氯中的溴含量，但是該方法需要專業(yè)分析儀器，價格昂貴且維護成本和運行費用比較高，操作比較復雜；因此如何選擇一種簡單、快速準確、成本低的液氯中溴含量的測定技術，成為分析檢測的一道技術難題。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種工業(yè)液氯中溴含量的分析方法，根據(jù)液氯和溴在室溫即可與2，6-二甲基苯酚迅速、定量的進行芳環(huán)上親電反應的特點，先將液氯樣品進行化學衍生化處理，然后利用高效液相色譜法，進行衍生化處理樣品中氯/溴代的二甲基苯酚的定量檢測，根據(jù)氯/溴代的二甲基苯酚的含量比例，得出氯和溴的相對比例，從而得出工業(yè)液氯中溴的含量。

本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的：一種工業(yè)液氯中溴含量的分析方法，采用高效液相色譜法，依次包括以下步驟：

1)樣品化學衍生化處理：

使用液氯采樣器采集液氯樣品后，直接將液氯加到10％濃度的2，6-二甲基苯酚四氯化碳溶液中，室溫下密閉反應，使液氯和溴與2，6-二甲基苯酚充分進行苯環(huán)上的親電反應，生成氯(溴)代的二甲基苯酚混合物，此混合物溶于四氯化碳得到混合溶液。衍生化時，要使2，6-二甲基苯酚相對于液氯的摩爾數(shù)稍過量，保證液氯樣品衍生化完全。

2)混合溶液水洗分層：

由于上述衍生化反應會產生大量的氯化氫，得到的混合溶液是強酸性的，無法直接進行液相色譜分析，為了降低該混合溶液的酸性，向反應后的混合溶液中加入等體積的蒸餾水，充分搖勻，超聲震蕩，靜止放置半小時，使分層完全，此時絕大部分氯化氫都溶于上層水層中，下層混合溶液的酸性大大減弱，可以直接取下層四氯化碳混合溶液進液相色譜儀進行分析；

3)高效液相色譜分析：將上述下層的四氯化碳溶液，注入高效液相色譜儀，進樣體積0.3-0.6μl，利用紫外檢測器，檢測波長275nm，甲醇-水作為流動相，流動相的流速為0.8ml/min,采用固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠的色譜柱，對氯(溴)代的二甲基苯酚進行分離檢測。

4)液氯中溴含量計算：

根據(jù)譜圖中氯(溴)代的二甲基苯酚的峰面積，計算液氯中溴含量。因為2，6-二甲基苯酚是過量的，衍生化后樣品液相譜圖中還有2，6-二甲基苯酚的峰，計算時要先扣除2，6-二甲基苯酚峰，然后進行溴含量的計算，計算公式為：溴％＝S(溴代二甲基苯酚)/[S(溴代二甲基苯酚)+S(氯代二甲基苯酚)]*100，S為液相色譜峰面積。