[發明專利]一種工業液氯中溴含量的分析方法

有效

• 申請號: 201611119625.5
• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN106526030B
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 張曉娜;顧振鵬;李明;王金鳳;王勇
• 申請（專利權）人: 大連百傲化學股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/88
• 代理公司: 大連科技專利代理有限責任公司 21119
• 代理人: 佟蕊

1.一種工業液氯中溴含量的分析方法，其特征在于，采用高效液相色譜法，依次包括以下步驟：

1）樣品化學衍生化處理：采集液氯樣品后，直接將液氯加到2，6-二甲基苯酚的四氯化碳溶液中，室溫下密閉反應，使液氯和溴與2，6-二甲基苯酚充分進行苯環上的親電取代反應，生成氯/溴代的二甲基苯酚混合物，此混合物溶于四氯化碳得到混合溶液；

2）水洗分層：向上述混合溶液中加入等體積的蒸餾水，充分搖勻，超聲震蕩，靜止放置半小時，使其分層完全，下層為洗滌后的四氯化碳溶液；

3）高效液相色譜分析：將上述下層的四氯化碳溶液，注入高效液相色譜儀，利用紫外檢測器，檢測波長275nm，甲醇-水作為流動相，采用固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠的色譜柱，對氯/溴代的二甲基苯酚進行分離檢測；

4）液氯中溴含量計算：扣除未反應的2，6-二甲基苯酚的峰后，將液相譜圖中氯/溴代二甲基苯酚的峰面積，按照面積歸一化法計算液氯中溴的含量。

2.根據權利要求1所述的工業液氯中溴含量的分析方法，其特征在于，步驟1）中2，6-二甲基苯酚的四氯化碳溶液的濃度為10%。

3.根據權利要求1或2所述的工業液氯中溴含量的分析方法，其特征在于，步驟4）的計算公式：溴% =S（溴代二甲基苯酚）/[S（溴代二甲基苯酚）+S（氯代二甲基苯酚）]×100，其中S為液相色譜峰面積。

4.根據權利要求1所述的工業液氯中溴含量的分析方法，其特征在于，流動相的流速為0.8ml/min。