[發(fā)明專利]一種鱗翅目環(huán)氧烯烴同分異構體的分離制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611115286.3
• 申請日: 2016-12-07
• 公開（公告）號: CN106731006A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設計）人: 羅宗秀;張新忠;邊磊;李兆群;蔡曉明;陳宗懋
• 申請（專利權）人: 中國農(nóng)業(yè)科學院茶葉研究所
• 主分類號: B01D15/26
• 分類號: B01D15/26;C07D301/32;C07D303/04
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙)33213
• 代理人: 沈淵琪

1.一種鱗翅目環(huán)氧烯烴同分異構體的分離制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）半制備液相色譜的準備：依次連接四源梯度模塊、自動進樣器、檢測器和餾分收集器，安裝超純硅膠正相制備色譜柱，所述超純硅膠正相制備色譜柱參數(shù)為：顆粒度粒徑5-10微米、色譜柱直徑10-50毫米和色譜柱柱長50-250毫米；

2）流動相的配制：分別量取正己烷50-99體積份和四氫呋喃0.25-20體積份，將四氫呋喃加入正己烷中，混合，置于超聲波器內超聲5分鐘；

3）將步驟2）中配制的流動相連接入半制備液相色譜，設定半制備液相色譜檢測器的檢測波長為190-280納米，流動相流速為0.5-10升/分鐘；

4）將待分離的鱗翅目環(huán)氧烯烴同分異構體混合物樣品置于自動進樣器內，設置進樣量及運行時間，即可在餾分收集器中收集同分異構體餾分。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種鱗翅目環(huán)氧烯烴同分異構體的分離制備方法，其特征在于所述超純硅膠正相制備色譜柱參數(shù)為：顆粒度粒徑10微米、色譜柱直徑30-50毫米和色譜柱柱長100-250毫米；所述流動相中正己烷為75-99體積份、四氫呋喃為10-20體積份；所述半制備液相色譜檢測器的檢測波長為235-280納米，流動相流速為5-10升/分鐘。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種鱗翅目環(huán)氧烯烴同分異構體的分離制備方法，其特征在于所述超純硅膠正相制備色譜柱參數(shù)為：顆粒度粒徑5微米、色譜柱直徑10-30毫米和色譜柱柱長50-100毫米；所述流動相中正己烷為50-75體積份、四氫呋喃為0.25-10體積份；所述半制備液相色譜檢測器的檢測波長為190-235納米，流動相流速為0.5-5升/分鐘。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種鱗翅目環(huán)氧烯烴同分異構體的分離制備方法，其特征在于所述超純硅膠正相制備色譜柱參數(shù)為：顆粒度粒徑5微米、色譜柱直徑20-40毫米和色譜柱柱長70-150毫米；所述流動相中正己烷為60-80體積份、四氫呋喃為5-15體積份；所述半制備液相色譜檢測器的檢測波長為220-250納米，流動相流速為2-8升/分鐘。