[發明專利]一種柔性超級電容器復合電極材料的制備方法在審

申請號：	201611115218.7	申請日：	2016-12-07
公開（公告）號：	CN106653398A	公開（公告）日：	2017-05-10
發明（設計）人：	秦改;張海燕;廖海洋	申請（專利權）人：	廣東工業大學
主分類號：	H01G11/86	分類號：	H01G11/86;H01G11/32;H01G11/48
代理公司：	廣東廣信君達律師事務所44329	代理人：	楊曉松
地址：	510062 廣東***	國省代碼：	廣東;44
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種柔性超級電容器復合電極材料制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及復合電極材料的技術領域，尤其涉及到一種柔性超級電容器復合電極材料的制備方法。

背景技術

在過去的數十年里，化石燃料作為能源的主要來源被大量用于能源器件當中，但由于化石燃料是一種不可再生能源，同時較低的能量轉化效率，限制了它在電子器件中的應用和發展。而超級電容器由于具有較高電容量、能量密度大、循環壽命長和充放電速度快等優點，已經逐步代替傳統化石原料，同時為了更好地滿足人們對于現代科技產品和高質量綠色生活的需求，發展具有高能量密度及高循環穩定性和低成本的輕質柔性儲能器件成為新能源的主要選擇。具體來講，柔性儲能不僅需要承受電池、電容器等器件在充放電過程中的體積變化以及電極的機械、電化學變化的基元材料操作的柔韌性，還需要器件整體能夠具有對外場做出柔性響應。在柔性儲能電子器件中，柔性電極材料是決定柔性超級電容器性能的關鍵，是其電容量、循環能力和安全性能以及機械性能的重要決定因素。眾所周知，一方面，傳統超級電容器的電極材料往往是粉末狀，在制備電極的過程中需要加入粘結劑和導電添加劑來提高粘附性和導電性，這往往會增加電極的重量，降低活性物質在電極中的比例；而柔性超級電容器的電極材料大多數可以不添加導電劑和粘結劑以及擁有良好的可彎曲性，可以更好的應用在是生活當中。另一方面，電極材料的選擇也是相當重要。過去的電極材料是以單一的石墨烯為主，雖然其擁有良好的導電性、機械性和循環性，但較低的比容量限制其在超級電容器的等儲能器件的發展。因此為了解決這個問題，最有效的方法是通過選擇比容量較高的電極材料與石墨烯進行復合，形成石墨烯基的復合電極材料。利用石墨烯的雙電層電容和擁有贗電容材料的協同作用提高電極材料的導電性、機械性、比容量等性能，使其更好的應用在柔性超級電容器中。如此，制備出結構與性能突出的電極材料是生活生產的迫切需要。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種柔性超級電容器復合電極材料的制備方法，制備出的復合電極材料截面呈“三明治”多孔結構，石墨烯層片之間夾雜聚苯胺微/納米管，利用石墨烯的導電性，結合石墨烯的雙層電容以及聚苯胺贗電容的雙重電容效應，提高電極材料的導電性、比電容等性能。

為實現上述目的，本發明所提供的技術方案為：它包括有以下步驟：

1)聚苯胺制備：

于三口瓶中，加入苯胺、摻雜劑和一定量的濃鹽酸溶于去離子水，室溫條件下超聲散后在冰浴條件和N₂保護下，逐滴滴加一定質量的過硫酸銨溶液，高速攪拌下反應；應完畢后，取出產物放入低速離心機離心分離得到懸濁液，再將沉淀依次用大量的去離子水，甲醇和乙醚洗滌；所得產物真空干燥，經研磨后得到聚苯胺；

2)氧化石墨烯制備：

首先將濃硫酸與濃磷酸緩慢倒入三口燒瓶中，再緩慢攪拌；然后，依次向緩和溶液中加入高錳酸鉀粉末與天然石墨粉，恒溫攪拌下反應；之后將反應產物加入到含有過氧化氫的冰凍水溶液中，在室溫下靜止至出現淺黃色上清液；最后依次用鹽酸、去離子水、乙醚洗至中性，在真空干燥箱中干燥，經研磨后得到氧化石墨烯；

3)氧化石墨烯/聚苯胺復合物薄膜制備：

首先，將一定濃度的步驟(1)的聚苯胺粉溶液，超聲形成墨綠色的聚苯胺分散液；其次將一定濃度的步驟(2)的氧化石墨烯溶液，超聲形成均勻的分散液后加入到聚苯胺分散液中，室溫下攪拌，最后，將混合液通過離心取上清液抽濾成膜，室溫下干燥；

4)石墨烯/聚苯胺復合薄膜制備；

將氧化石墨烯/聚苯胺復合物薄膜放于氫碘酸、一定溫度下反應，之后用酒精多次洗滌，于室溫下干燥得到石墨烯/聚苯胺復合薄膜，從而得到柔性超級電容器的電極材料。

進一步地，所述步驟(1)中摻雜劑為甲基橙、檸檬酸、草酸中的任意一種。