[發(fā)明專利]一種柔性超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611115218.7
• 申請(qǐng)日: 2016-12-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106653398A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦改;張海燕;廖海洋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/86
• 分類號(hào): H01G11/86;H01G11/32;H01G11/48
• 代理公司: 廣東廣信君達(dá)律師事務(wù)所44329
• 代理人: 楊曉松

1.一種柔性超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)聚苯胺制備：

于三口瓶中，加入苯胺、摻雜劑和一定量的濃鹽酸溶于去離子水，室溫條件下超聲散后在冰浴條件和N₂保護(hù)下，逐滴滴加一定質(zhì)量的過(guò)硫酸銨溶液，高速攪拌下反應(yīng)；反應(yīng)完畢后，取出產(chǎn)物放入低速離心機(jī)離心分離得到懸濁液，再將沉淀依次用大量的去離子水，甲醇和乙醚洗滌；所得產(chǎn)物真空干燥，經(jīng)研磨后得到聚苯胺；

2)氧化石墨烯制備：

首先將濃硫酸與濃磷酸緩慢倒入三口燒瓶中，再緩慢攪拌；然后，依次向緩和溶液中加入高錳酸鉀粉末與天然石墨粉，恒溫?cái)嚢柘路磻?yīng)；之后將反應(yīng)產(chǎn)物加入到含有過(guò)氧化氫的冰凍水溶液中，在室溫下靜止至出現(xiàn)淺黃色上清液；最后依次用鹽酸、去離子水、乙醚洗至中性，在真空干燥箱中干燥，經(jīng)研磨后得到氧化石墨烯；

3)氧化石墨烯/聚苯胺復(fù)合物薄膜制備：

將一定濃度的步驟(1)的聚苯胺粉溶液，超聲形成墨綠色的聚苯胺分散液；然后將一定濃度的步驟(2)的氧化石墨烯溶液，超聲形成均勻的分散液后加入到聚苯胺分散液中，室溫下攪拌，最后，將混合液通過(guò)離心取上清液抽濾成膜，室溫下干燥；

4)石墨烯/聚苯胺復(fù)合薄膜制備；

將氧化石墨烯/聚苯胺復(fù)合物薄膜放于氫碘酸、一定溫度下反應(yīng)，之后用酒精多次洗滌，于室溫下干燥得到石墨烯/聚苯胺復(fù)合薄膜，從而得到柔性超級(jí)電容器的電極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔性超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中摻雜劑為甲基橙、檸檬酸、草酸中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔性超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中聚苯胺與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:1～10:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔性超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中苯胺與過(guò)硫酸銨的摩爾比為1：0.6～1.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔性超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中滴加過(guò)硫酸銨后的溶液，高速攪拌下反應(yīng)時(shí)間為8～12h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔性超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中苯胺、摻雜劑和濃鹽酸的摩爾比為1:1:0.6～1:1:1.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔性超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中濃硫酸與濃磷酸的體積比為9:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔性超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中高錳酸鉀粉末與天然石墨粉的質(zhì)量比為6:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔性超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中過(guò)氧化氫與冰凍水的體積比為1:40。