[發明專利]一種模擬移動床色譜法提取甜葉菊中甜菊糖苷的方法

有效

• 申請號: 201611114921.6
• 申請日: 2016-12-07
• 公開（公告）號: CN106749448B
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 王紹艷;魏伯峰;李守江;邊春陽;林懷朋
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/08
• 代理公司: 鞍山貝爾專利代理有限公司 21223
• 代理人: 顏偉

本發明提供了一種模擬移動床色譜法提取甜葉菊中甜菊糖苷的方法，屬于天然植物有效組分的提純方法。在提取甜菊糖苷的工藝中，柱層析純化為關鍵步驟，但樹脂用量大，利用率低，再生周期長，產生大量廢水，大多數為間歇式操作。本發明利用C18作為固定相的SMBC分離技術能夠規模化、穩健、連續、自動、高效地從甜菊糖苷粗提液中提純甜菊糖苷，固定相和流動相能反復利用，降低了提純成本，屬于綠色環保分離過程。結合水滲濾浸取法和層析法除雜法，降低用水量、降低能耗，無需絮凝除雜，固定相無需專門再生，減少廢水排放量，工藝簡單。

技術領域

本發明涉及天然植物有效組分的提純方法，尤其涉及一種模擬移動床色譜法提取甜葉菊中甜菊糖苷的方法。

背景技術

甜葉菊中的甜菊糖苷被譽為“最佳天然甜味劑”，其甜度高、熱量低、無毒且穩定，在國內外許多國家已將甜菊糖苷廣泛應用于食品、醫藥、保健、飲料等行業。萊鮑迪苷A(RA)是甜菊糖苷中甜度最高、口感最佳的單體。目前從甜葉菊中提取甜菊糖苷的一般工藝包括：甜葉菊水浸提取、粗濾、絮凝劑除雜、精濾、柱層析純化、濃縮干燥和結晶等過程。在這些過程中，水浸泡提取時耗水量大，需要蒸水濃縮，能耗高；絮凝劑除雜時，在浸出液中加入絮凝劑后產生大量沉淀，雖然能除去大部分雜質，但也會吸附一部分甜菊糖苷，降低產品收率，同時又產生大量鹽；柱層析純化為該工藝的關鍵步驟，除了去除甜菊糖苷提取液中殘留的少量色素、鞣質和其它糖類，還能脫鹽等雜質，但樹脂和流動相用量大，樹脂利用率低，而且樹脂需要再生，脫鹽、脫色樹脂再生周期一般很長，而且產生大量廢水。

因此，有必要對甜菊糖苷的提取方法進行改進。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明提供了一種模擬移動床色譜法提取甜葉菊中甜菊糖苷的方法。該方法結合水滲濾、柱層析除雜，用模擬移動床(SMB)色譜分離提純甜菊糖苷，再經過濃縮結晶得到甜菊糖苷產品。

具體方法為：

一種從甜葉菊中提取甜菊糖苷的方法，包括如下步驟：

1)用水浸提甜葉菊，得到浸出液；

2)用柱層析法處理浸出液，得到甜菊糖苷的粗提液；

3)蒸餾濃縮粗提液，同時回收粗提液中的乙醇；

4)用模擬移動床色譜分離甜菊糖苷濃縮粗提液中的甜菊糖苷，SMB分離條件如下：

色譜柱：3～6根；

固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠ODS即C18，10～60μm；

SMB工作模式：三帶SMB，包括洗脫帶、精餾帶和吸附帶；

進樣液：用上述的甜菊糖苷濃縮粗提液配制進樣液，進樣液中萊鮑迪苷A即RA濃度為5～35mg/ml，進樣液中乙醇的體積百分含量為40～60％：

流動相：洗脫帶的流動相P為乙醇與水的混合溶液或乙醇，流動相P中乙醇的體積百分含量為40～100％；精制帶和吸附帶的流動相D為乙醇與水的混合溶液，乙醇的體積百分含量為40～70％；流動相流速：在精制帶和吸附帶中，洗脫液D流速Q_D為每小時1～10倍柱體積，進樣液F流速Q_F為0.1Q_D～0.5Q_D，萃余液R流速Q_R＝Q_D+Q_F；在洗脫帶中，洗脫液P流速Q_p為0.5QD～2Q_D，萃取液E流速Q_E＝Q_p；

模擬移動床操作溫度：室溫；

切換時間T_S：7～30min；

SMB分離過程如下：