[發明專利]一種硫醚類化合物的制備方法及其產品有效
| 申請號: | 201611114589.3 | 申請日: | 2016-12-07 |
| 公開(公告)號: | CN106748927B | 公開(公告)日: | 2018-10-19 |
| 發明(設計)人: | 黃申林;尹太玉;陳登峰;馮慶源 | 申請(專利權)人: | 南京林業大學 |
| 主分類號: | C07C319/14 | 分類號: | C07C319/14;C07C323/21;C07C323/62;C07J31/00 |
| 代理公司: | 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 王曉東 |
| 地址: | 210037 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 硫醚類化合物 制備 三氟甲磺酸酐 亞砜類化合物 三氟乙酸酐 二氯甲烷 類化合物 目標產品 氣體保護 芳基酚 磷酸鉀 濃縮層 底物 乙腈 萃取 加熱 | ||
1.一種硫醚類化合物的制備方法,其特征在于:
在氬氣保護條件下,依次加入2ml乙腈,以及64.8mg,0.22mmol的苯基-正十二烷基亞砜,降溫至0℃,緩慢加入40.8uL,0.24mmol的三氟甲磺酸酐,加入28.9mg,0.2mmol的2-羥基萘,0℃下600rpm攪拌3h,加入188.7mg,0.88mmol磷酸鉀,加熱至70℃,以600rpm攪拌24h;反應液攪拌結束后使用二氯甲烷萃取,旋蒸,轉速為120rpm,溫度為38℃,真空度為0.1MPa,時間為4min,使用200目柱層析硅膠進行柱層析 ,展開劑為石油醚:乙酸乙酯=99:1。
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