[發(fā)明專利]一種基于果汁綠色還原作用的石墨烯分散液制備方法

在審

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• 申請日: 2016-12-07
• 公開（公告）號: CN106587015A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳曉梅;蘇炳元;馬穎;黃志勇
• 申請（專利權(quán)）人: 集美大學;廈門市疾病預防控制中心
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務(wù)所(普通合伙)35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料，具體是涉及一種基于果汁綠色還原作用的石墨烯分散液制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯是由單層碳原子緊密堆積成二維蜂窩狀晶體結(jié)構(gòu)的一種新型碳質(zhì)材料，Dmitry V.Kosynkin等人在文獻(Nature中458(2009)第872～877頁)中指出，這種目前世界上最薄(單原子厚度)的材料，具有優(yōu)異的電學性能(室溫下電子遷移率可達200000cm²V^-1s^-1)、導熱性能(5000W m^-1K^-1)和比表面積大(2630m²g^-1)等特點，在電子、航天、環(huán)境、醫(yī)療、新能源、半導體等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

目前，石墨烯的制備方法主要包括物理法和化學法兩種。其中，物理法包括微機械剝離法和外延生長法；化學法包括化學氣相沉積法(CVD)、縱向切割碳納米管法和還原氧化型石墨烯法。

Compton等人在文獻(Small中6(2010)第711～723頁)中報導的微機械剝離法步驟復雜，所制備的石墨烯必須附著在一定的基底上，石墨烯中的電子結(jié)構(gòu)將會受到基底材質(zhì)的影響，而且該方法成本高、產(chǎn)率低，難以找到性能較好的石墨烯片層，仍處于小規(guī)模制備階段；外延生長法需要高真空條件和昂貴的儀器，且不能獲得尺寸較大的石墨烯。

相對于物理方法，采用化學方法制備石墨烯，具有產(chǎn)率高、制備方法簡單等優(yōu)點，因此，已在科學界掀起廣泛的研究熱潮。CVD法和縱向切割碳納米管法還沒有得到規(guī)?；?、系統(tǒng)化的發(fā)展，而且一般利用CVD方法制備石墨烯器件和電路都需要轉(zhuǎn)移到其它介電層上，而轉(zhuǎn)移過程將帶來石墨烯破損、褶皺、污染以及材料浪費等問題。此外，由于石墨烯沒有親水基團，很難將其穩(wěn)定分散在無機溶劑體系中，限制了石墨烯的應(yīng)用。

相較而言，化學還原氧化型石墨烯來制備石墨烯的方法最受青睞。在化學還原法中，肼類作為一種高效還原氧化型石墨烯的試劑，應(yīng)用非常廣泛。Shaojun Guo等人在文獻(ACS Nano 4(2010)第547-555頁)中，利用聚乙烯基吡咯烷酮為穩(wěn)定劑，水合肼為還原劑來還原氧化型石墨烯，可得到水體系中穩(wěn)定的石墨烯分散液，然而這種方法需要用到對人體和環(huán)境危害很大的水合肼，而且水合肼極強的還原性會對石墨烯的電子結(jié)構(gòu)和晶體完整性造成損害，另外，這種方法需要額外加入聚乙烯基吡咯烷酮作為穩(wěn)定劑，在一定程度上增加了實驗的復雜性。

在石墨烯的制備方法中，還原劑的種類對于反應(yīng)條件的選擇以及石墨烯的性能影響很大。因此，有必要選擇高效低耗、環(huán)境友好的還原劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供綠色、環(huán)保、高效、便捷的一種基于果汁綠色還原作用的石墨烯分散液制備方法。

本發(fā)明包括以下步驟：

1)在三頸瓶中依次加入石墨、高錳酸鉀和混合酸，在恒溫水浴中磁力攪拌，得到褐色石墨分散液，停止攪拌后，將反應(yīng)溶液冷卻至室溫，倒入冰塊中，再加入過氧化氫，猝滅反應(yīng)，得到亮黃色石墨分散液；

2)將步驟1)得到的石墨分散液過濾后得到黃褐色濾餅，酸洗后再用去離子水洗至中性，所得到的棕色液體即為氧化石墨懸浮液，將氧化石墨懸浮液置于培養(yǎng)皿中烘干，得到氧化石墨固體；

3)將氧化石墨固體加入去離子水，超聲分散后，得到氧化型石墨烯分散液；

4)將水果壓榨，得到果汁，離心后除去粗纖維物，取上清液，再次離心，去除較細的纖維質(zhì)，將上清液抽濾得到澄清果汁，于低溫避光條件下貯存；

5)將步驟4)得到的澄清果汁加入步驟3)得到的氧化型石墨烯分散液中，超聲后得石墨烯分散液。

在步驟1)中，所述石墨、高錳酸鉀、混合酸和過氧化氫的配比可為0.6g︰3.6g︰80mL︰3mL，其中，石墨、高錳酸鉀以質(zhì)量計算，混合酸、過氧化氫以體積計算；所述混合酸由硫酸和磷酸組成，硫酸和磷酸的體積比可為9︰1；所述硫酸的質(zhì)量百分濃度可為98％，磷酸的質(zhì)量百分濃度可為85％；所述過氧化氫的質(zhì)量百分濃度可為30％；所述恒溫水浴的溫度可為50℃；所述磁力攪拌的時間可為12h；所述石墨可購于廈門綠茵有限公司(中國)；高錳酸鉀、硫酸、磷酸、過氧化氫可購于西隴化工股份有限公司。