[發明專利]一種基于果汁綠色還原作用的石墨烯分散液制備方法

在審

• 申請號: 201611113940.7
• 申請日: 2016-12-07
• 公開（公告）號: CN106587015A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 陳曉梅;蘇炳元;馬穎;黃志勇
• 申請（專利權）人: 集美大學;廈門市疾病預防控制中心
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙)35200
• 代理人: 馬應森

1.一種基于果汁綠色還原作用的石墨烯分散液制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)在三頸瓶中依次加入石墨、高錳酸鉀和混合酸，在恒溫水浴中磁力攪拌，得到褐色石墨分散液，停止攪拌后，將反應溶液冷卻至室溫，倒入冰塊中，再加入過氧化氫，猝滅反應，得到亮黃色石墨分散液；

2)將步驟1)得到的石墨分散液過濾后得到黃褐色濾餅，酸洗后再用去離子水洗至中性，所得到的棕色液體即為氧化石墨懸浮液，將氧化石墨懸浮液置于培養皿中烘干，得到氧化石墨固體；

3)將氧化石墨固體加入去離子水，超聲分散后，得到氧化型石墨烯分散液；

4)將水果壓榨，得到果汁，離心后除去粗纖維物，取上清液，再次離心，去除較細的纖維質，將上清液抽濾得到澄清果汁，于低溫避光條件下貯存；

5)將步驟4)得到的澄清果汁加入步驟3)得到的氧化型石墨烯分散液中，超聲后得石墨烯分散液。

2.如權利要求1所述一種基于果汁綠色還原作用的石墨烯分散液制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述石墨、高錳酸鉀、混合酸和過氧化氫的配比為0.6g︰3.6g︰80mL︰3mL，其中，石墨、高錳酸鉀以質量計算，混合酸、過氧化氫以體積計算。

3.如權利要求1所述一種基于果汁綠色還原作用的石墨烯分散液制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述混合酸由硫酸和磷酸組成，硫酸和磷酸的體積比為9︰1；所述硫酸的質量百分濃度可為98％，磷酸的質量百分濃度可為85％。

4.如權利要求1所述一種基于果汁綠色還原作用的石墨烯分散液制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述過氧化氫的質量百分濃度為30％；所述恒溫水浴的溫度可為50℃；所述磁力攪拌的時間可為12h。

5.如權利要求1所述一種基于果汁綠色還原作用的石墨烯分散液制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述酸洗是加入鹽酸離心洗滌，鹽酸的加入量按質量百分比為濾餅的5％～10％；所述酸洗可洗滌5～6次。

6.如權利要求1所述一種基于果汁綠色還原作用的石墨烯分散液制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述酸洗的離心轉速為4500r/min，離心時間為15min；所述水洗的離心轉速為4500r/min，離心時間為15min。

7.如權利要求1所述一種基于果汁綠色還原作用的石墨烯分散液制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述氧化石墨固體與去離子水的配比為0.1g︰100mL，其中，氧化石墨固體以質量計算，去離子水以體積計算；所述超聲分散的時間可為1h。

8.如權利要求1所述一種基于果汁綠色還原作用的石墨烯分散液制備方法，其特征在于在步驟4)中，所述水果選自橙、蘋果、獼猴桃、梨中的至少一種；所述離心可于4500r/min的轉速下離心15min；所述再次離心可于14000r/min下離心15min。

9.如權利要求1所述一種基于果汁綠色還原作用的石墨烯分散液制備方法，其特征在于在步驟4)中，所述抽濾采用0.45μm的醋酸纖維素膜抽濾。

10.如權利要求1所述一種基于果汁綠色還原作用的石墨烯分散液制備方法，其特征在于在步驟5)中，所述超聲的時間為2h。