[發明專利]一種合成9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯的方法

有效

• 申請號: 201611113657.4
• 申請日: 2016-12-07
• 公開（公告）號: CN106631938B
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 赫平;馬天野;李放;張卓
• 申請（專利權）人: 錦西化工研究院有限公司
• 主分類號: C07C319/20
• 分類號: C07C319/20;C07C323/12
• 代理公司: 北京恒和頓知識產權代理有限公司 11014
• 代理人: 揭玉斌;蔡志勇

本發明涉及一種合成9?羥基?4?氧雜?7?硫雜壬烯的方法，其特征在于包含如下步驟：A.在反應釜中加入固堿、硫代二甘醇，緩慢升溫至30～50℃，反應1～3小時，生成硫代二甘醇鈉；B.將氯丙烯加入計量槽中，然后加料入反應釜中，在30～50℃下，滴加氯丙烯1～4小時，加完后，升溫至80～130℃，反應1～3小時，將反應液冷卻；C.將冷卻后的反應液經酸化、過濾、除鹽處理，得到9?羥基?4?氧雜?7?硫雜壬烯粗品，然后精餾，收集餾分，得到無色或淺黃色透明的9?羥基?4?氧雜?7?硫雜壬烯。本發明原料便宜易得，產品收率高，適合工業化生產9?羥基?4?氧雜?7?硫雜壬烯。

技術領域

本發明屬于有機化工生產技術領域，具體涉及9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯的合成方法。

背景技術

9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯是無色或淺黃色透明液體，是聚合物空心微球表面接枝劑,還可用做高分子聚合物的雙鍵封端劑，也是分子量調節劑。目前大量用做液態聚硫代醚橡膠的分子量調節劑及接枝聚合物空心微球的合成原料。通過調節9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯的加入量，可有效調節聚合物分子量，滿足不同密封劑的性能要求。以9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯為接枝劑合成的聚合物空心微球與多種聚合物具有較好的親和性，使聚合物空心微球在密封劑中能有效分散，有利于提高密封劑中聚合物空心微球的添加量，有利于降低密封劑的密度。但是關于9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯的合成，缺少期刊、專利等文獻的公開，本領域也缺乏對其適于工業化制備方法的研究。

發明內容

本發明的目的是解決缺乏9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯適用的工業化制備方法的問題，并能提高反應速率，控制生產成本。

為實現上述目的，本發明提供一種合成9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯的方法，其特征在于包含如下步驟：

A.在反應釜中加入固堿、硫代二甘醇，緩慢升溫至30～50℃，反應1～3小時，生成硫代二甘醇鈉；

B.將氯丙烯加入計量槽中，然后加料入反應釜中，在30～50℃下，滴加氯丙烯1～4小時，加完后，升溫至80～130℃，反應1～3小時，將反應液冷卻。

C.將冷卻后的反應液經酸化、過濾、除鹽處理，得到9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯粗品，然后精餾，收集餾分，得到無色或淺黃色透明的9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯。

具體地，硫代二甘醇、固堿、氯丙烯的分子比為1.5～2.5：0.9～1.3：1。

具體地，硫代二甘醇、固堿、氯丙烯的分子比為1.5～2.5：1：1。

具體地，步驟B中，反應釜內設有盤管，氯丙烯通過反應釜內盤管上均勻分布的小加料口進入反應釜中。

具體地，步驟

本發明的反應原理為：

HOCH₂CH₂-S-CH₂CH₂OH+NaOH—→HOCH₂CH₂-S-CH₂CH₂ONa+H₂O

HOCH₂CH₂-S-CH₂CH₂ONa+CH₂＝CHCH₂Cl—→CH₂CH＝CHOCH₂CH₂S-CH₂CH₂OH+NaCl

本發明與現有技術相比具有的有益效果是：

1、采用固堿、硫代二甘醇、氯丙烯為原料制取9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯，原料便宜易得，適合工業化生產。