[發(fā)明專利]一種合成9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611113657.4 | 申請日： | 2016-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN106631938B | 公開（公告）日： | 2018-07-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 赫平;馬天野;李放;張卓 | 申請（專利權(quán)）人： | 錦西化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/20 | 分類號： | C07C319/20;C07C323/12 |
| 代理公司： | 北京恒和頓知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11014 | 代理人： | 揭玉斌;蔡志勇 |
| 地址： | 125000 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 羥基 氧雜 壬烯 方法 | ||
1.一種合成9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯的方法，其特征在于包含如下步驟：
A.在反應(yīng)釜中加入固堿、硫代二甘醇，緩慢升溫至30～50℃，反應(yīng)1～3小時(shí)，生成硫代二甘醇鈉；
B.將氯丙烯加入計(jì)量槽中，然后加料入反應(yīng)釜中，在30～50℃下，滴加氯丙烯1～4小時(shí)，加完后，升溫至80～130℃，反應(yīng)1～3小時(shí)，將反應(yīng)液冷卻；其中，反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有盤管，氯丙烯通過反應(yīng)釜內(nèi)盤管上均勻分布的小加料口進(jìn)入反應(yīng)釜中；
C.將冷卻后的反應(yīng)液經(jīng)酸化、過濾、除鹽處理，得到9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯粗品，然后精餾，收集餾分，得到無色或淺黃色透明的9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯的方法，其特征在于：硫代二甘醇、固堿、氯丙烯的分子比為1.5～2.5：0.9～1.3：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯的方法，其特征在于：硫代二甘醇、固堿、氯丙烯的分子比為1.5～2.5：1：1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成9-羥基-4-氧雜-7-硫雜壬烯的方法，其特征在于：步驟B中，在40～50℃下，滴加氯丙烯1～2小時(shí)。
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