[發明專利]一種鋁酸鈉溶液中有機物的形態分析方法

有效

• 申請號: 201611111974.2
• 申請日: 2016-12-06
• 公開（公告）號: CN106706808B
• 公開（公告）日: 2019-12-03
• 發明（設計）人: 金會心;李軍旗;毛小浩;吳復忠;陳朝軼;徐本軍
• 申請（專利權）人: 貴州大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 11362 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 張梅<國際申請>=<國際公布>=<進入國

本發明公開了一種鋁酸鈉溶液中有機物的形態分析方法，包括如下步驟：（1）溶液萃取；（2）萃取液酯化；（3）酯化液脫水；（4）GC/MS分析。本發明通過對鋁酸鈉溶液進行萃取、酯化和脫水預處理，使檢測樣品結構更加單一，檢測樣品中的有機物形態更加穩定，檢測效果更好，同時，腐蝕性更小，對設備的腐蝕作用更弱，設備使用壽命更長；同時，選擇合適的HCL濃度調節劑，及優化酯化條件使鋁酸鈉溶液中的有機相更完整地分離出來，檢測效果更佳。

技術領域

本發明涉及一種鋁酸鈉溶液中有機物的分析方法，特別是一種鋁酸鈉溶液中有機物的形態分析方法。

背景技術

工業上應用的氧化鋁生產方法主要有拜耳法、燒結法、拜耳燒結聯合法，由于我國鋁土礦資源以高鋁、高硅、低鐵的一水硬鋁石為主，因此我國的氧化鋁生產主要是拜耳燒結聯合法。聯合法溶出溫度高、所用一水硬鋁石有機物含量低、流程中燒結法占比重較大，生產過程中的有機物基本可以直接去除，因此工藝流程中的有機物累積問題并不突出。

拜耳法生產氧化鋁具有流程短、能耗低、成本低、質量高等優點，我國氧化鋁工業正逐漸從傳統的拜耳燒結聯合法轉向拜耳法。但相比于聯合法，拜耳法面臨的一個重要要問題是有機物的累積和危害。

由于原料和工藝上的差別，鋁酸鈉溶液中的有機物種類較多，據C.Sato等人研究報道，鋁酸鈉溶液中的碳，約有96％來源于鋁土礦，其余4％來源于其他物料。其中約有26％是碳酸鈉，18％是草酸鈉，56％是有機鈉鹽。而這些有機鈉鹽中相對分子質量較低的脂肪酸鹽類[2]，主要包括草酸鹽、甲酸鹽和乙酸鹽，占總有機碳的44％左右；相對分子質量大于500的腐殖酸鹽，占總有機碳的25％左右；中間分解產物對苯二甲酸鈉和苯酚等，占總有機碳的22％左右。

拜耳法生產氧化鋁流程中，礦石、添加劑等帶入的有機物會在工藝循環過程中不斷累積影響氧化鋁的正常生產，如降低種分分解率、減小產品氫氧化鋁的粒度，降低產品質量等，因此必須對拜耳法鋁酸鈉溶液當中的有機物進行研究，從理論上尋求去除有機物的有效方法，以減少有機物帶來的危害。

有機物的種類和結構復雜，對其形態進行分析，能從微觀上了解有機物的在工藝過程中的具體存在形態以及形態轉變規律，是研究有機物必不可少的環節，因此將有機物形態分析方法標準化、規范化具有實際意義。

目前有機物檢測手段主要有氣相色譜質譜聯用儀，液相色譜質譜聯用儀，核磁共振等，但大都是針對常規的已知的有機物進行檢測。鋁酸鈉溶液結構復雜，有機物的形態在其中不斷轉變，且溶液為強堿性，大多檢測儀器均不耐強堿腐蝕，檢測結果也不夠完整。因此必須有針對性地對鋁酸鈉溶液進行前期處理，才能獲得良好的檢測效果。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種鋁酸鈉溶液中有機物的形態分析方法。

本發明的技術方案：一種鋁酸鈉溶液中有機物的形態分析方法，包括如下步驟：

(1)溶液萃取：取鋁酸鈉溶液置于分液漏斗A中，加水稀釋，然后邊滴加濃鹽酸邊搖晃至有白色沉淀析出，然后邊滴加鹽酸(1+1)邊搖晃至溶液中沉淀溶解完全，用水沖洗分液漏斗內壁；然后向分液漏斗A中加入萃取劑，振蕩萃取，靜置分層后將下層溶液放入分液漏斗B中，向分液漏斗B中加入萃取劑，再振蕩萃取，靜置分層，將分液漏斗A和分液漏斗B中的上層溶液取出混合，即得萃取液；

(2)萃取液酯化：向步驟(1)制得的萃取液中加入稀鹽酸，酯化；然后將溶液移入分液漏斗C中，用水沖洗燒瓶內壁，洗液并入分液漏斗C，溶液靜置分層后將下層溶液放出，然后用水沖洗分液漏斗C內壁，搖勻后待靜置分層，將下部溶液放出，將分液漏斗C中的上層溶液取出，即得酯化液；

(3)酯化液脫水：向步驟(2)制得的酯化液中加入無水硫酸鎂，搖晃至溶液充分混合，靜置后再次搖勻，重復搖勻－靜置至少3次，然后靜置至少12小時，最后將靜置后的溶液搖勻進行自然過濾，即得脫水檢測樣品；