[發明專利]一種鋁酸鈉溶液中有機物的形態分析方法

有效

• 申請號: 201611111974.2
• 申請日: 2016-12-06
• 公開（公告）號: CN106706808B
• 公開（公告）日: 2019-12-03
• 發明（設計）人: 金會心;李軍旗;毛小浩;吳復忠;陳朝軼;徐本軍
• 申請（專利權）人: 貴州大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 11362 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 張梅<國際申請>=<國際公布>=<進入國

1.一種鋁酸鈉溶液中有機物的形態分析方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）溶液萃取：取鋁酸鈉溶液置于分液漏斗A中，加水稀釋，然后邊滴加濃鹽酸邊搖晃至有白色沉淀析出，然后邊滴加500ml質量分數為37%的市售濃鹽酸加水稀釋至1L后制得的稀鹽酸邊搖晃至溶液中沉淀溶解完全，用水沖洗分液漏斗內壁；然后向分液漏斗A中加入正丁醇，振蕩萃取，靜置分層后將下層溶液放入分液漏斗B中，向分液漏斗B中加入正丁醇，再振蕩萃取，靜置分層，將分液漏斗A和分液漏斗B中的上層溶液取出混合，即得萃取液；

（2）萃取液酯化：向步驟（1）制得的萃取液中加入稀鹽酸，酯化；然后將溶液移入分液漏斗C中，用水沖洗燒瓶內壁，洗液并入分液漏斗C，溶液靜置分層后將下層溶液放出，然后用水沖洗分液漏斗C內壁，搖勻后待靜置分層，將下部溶液放出，將分液漏斗C中的上層溶液取出，即得酯化液；

（3）酯化液脫水：向步驟（2）制得的酯化液中加入無水硫酸鎂，搖晃至溶液充分混合，靜置后再次搖勻，重復搖勻－靜置至少3次，然后靜置至少12小時，最后將靜置后的溶液搖勻進行自然過濾，即得脫水檢測樣品；

（4）GC/MS分析：將步驟（3）中得到的脫水檢測樣品采用氣相色譜質譜儀進行檢測分析，將分析結果利用面積歸一法即可測得鋁酸鈉溶液中各有機物組份的百分比含量；所述檢測分析操作條件如下：色譜柱： Agilent HP-5MS-5%二苯基-95%二甲基亞芳基硅氧烷共聚物；石英毛細管柱：30mm*0.25mm*0.25mm；柱流量：1mL/min；進樣口溫度:250℃；程序升溫:柱溫50℃-1min-10℃/min-220℃-1min-5℃/min-315℃-2min；分流比：不分流；進樣量:1uL；載氣：99.999%高純氦；電離方式：EI；電子能量：70eV；發射電流：100mA；離子源溫度：230℃；質量掃描范圍：30-350m/z；檢索質譜庫：美國NIST Library。

2.根據權利要求1所述的鋁酸鈉溶液中有機物的形態分析方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）溶液萃取：取鋁酸鈉溶液置于分液漏斗A中，加水稀釋，然后邊滴加濃鹽酸邊搖晃至有白色沉淀析出，然后邊滴加500ml質量分數為37%的市售濃鹽酸加水稀釋至1L后制得的稀鹽酸邊搖晃至溶液中沉淀溶解完全，用水沖洗分液漏斗內壁；然后向分液漏斗A中加入正丁醇，振蕩萃取5分鐘以上，靜置分層后將下層溶液放入分液漏斗B中，向分液漏斗B中加入正丁醇，再振蕩萃取5分鐘以上，靜置分層，將分液漏斗A和分液漏斗B中的上層溶液取出混合，即得萃取液；

（2）萃取液酯化：向步驟（1）制得的萃取液中加入稀鹽酸，于70-90℃下進行酯化反應40-60小時；然后將溶液移入分液漏斗C中，用水沖洗燒瓶內壁1-2次，洗液并入分液漏斗C，溶液靜置分層后將下層溶液放出，然后用水沖洗分液漏斗C內壁1次，搖勻后待靜置分層，將下部溶液放出，將分液漏斗C中的上層溶液取出，即得酯化液；

（3）酯化液脫水：向步驟（2）制得的酯化液中加入無水硫酸鎂，搖晃至溶液充分混合，靜置至少1小時后再次搖勻，反復至少3次，然后靜置至少12小時，最后將靜置后的溶液搖勻進行自然過濾，即得脫水檢測樣品；

（4）GC/MS分析：采用權利要求1步驟（4）所述的GC/MS分析方法進行分析。

3.根據權利要求2所述的鋁酸鈉溶液中有機物的形態分析方法，其特征在于：所述步驟（1）中，振蕩萃取時間為10分鐘。

4.根據權利要求2所述的鋁酸鈉溶液中有機物的形態分析方法，其特征在于：所述步驟（2）中，稀鹽酸是指摩爾濃度為8mol/L的鹽酸。

5.根據權利要求2所述的鋁酸鈉溶液中有機物的形態分析方法，其特征在于：所述步驟（2）中，酯化溫度為80℃，酯化時間為48小時。

6.根據權利要求2所述的鋁酸鈉溶液中有機物的形態分析方法，其特征在于：所述步驟（3）中，酯化液中加入無水硫酸鎂，搖晃至溶液充分混合后，需靜置1小時，然后再次搖勻，反復3次，然后靜置12小時。

7.根據權利要求2所述的鋁酸鈉溶液中有機物的形態分析方法，其特征在于：所述方法中使用的水均是電阻率為18.3 MΩ.cm的超純水。