[發明專利]一種支鏈聚醚、中間體及其制備方法

有效

• 申請號: 201611110467.7
• 申請日: 2016-12-06
• 公開（公告）號: CN108148191B
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 董建國;涂天平;趙鑫;龔濤;杜輝;王偉
• 申請（專利權）人: 上海東大化學有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08G65/331;C08G18/48;C08G101/00
• 代理公司: 上海智晟知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31313
• 代理人: 林高鋒

1.一種支鏈聚醚的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)在惰性氣氛下，將單官能度起始劑和催化劑混合，升溫，逐步加入環氧化物進行反應，然后熟化，得到中間體A；

(2)將所述中間體A與一元強堿性物質混合，反應制得醇鹽，然后加入封端劑封端，制得官能度為2的中間體B；所述中間體A與一元強堿性物質的摩爾比為1:1.05～1:1.15；所述封端劑為2-氯甘油和/或3-氯甘油；

(3)在惰性氣氛下，將所述中間體B和催化劑混合，升溫到60～120℃，按照設定量逐步通入環氧化物進行反應，然后熟化，即得。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述單官能度起始劑為一元醇；

和/或，步驟(1)中，所述催化劑為堿金屬化合物和/或堿土金屬化合物；

和/或，步驟(1)中，所述升溫為升溫至60～120℃；

和/或，步驟(1)中，所述反應的溫度控制在105～120℃，所述反應的壓力控制在0.5MPa以下；

和/或，步驟(1)中，所述熟化的時間為1～2.5h；

和/或，步驟(1)中，所述惰性氣氛為氮氣氣氛或氬氣氣氛；

和/或，步驟(2)中，所述一元強堿性物質為氫化鈉和/或金屬鈉；

和/或，步驟(2)中，所述混合的溫度為60～80℃；

和/或，步驟(2)中，所述混合的時間為4～8h；

和/或，步驟(2)中，所述中間體A、一元強堿性物質和封端劑的摩爾比為1:(1.05～1.15):1.15；

和/或，步驟(3)中，所述混合前，所述中間體B還進行真空脫水；

和/或，步驟(3)中，所述催化劑為堿金屬化合物和/或堿土金屬化合物；

和/或，步驟(3)中，所述升溫為升溫至60～120℃；

和/或，步驟(3)中，所述環氧化物為環氧乙烷和/或環氧丙烷；

和/或，步驟(3)中，所述熟化的時間為1～2.5h；

和/或，步驟(3)中，所述惰性氣氛為氮氣氣氛或氬氣氣氛。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述一元醇為甲醇、乙醇和丁醇中的一種或多種；

和/或，步驟(1)中，所述催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鉀、甲醇鈉、氫化鈉和金屬鈉中的一種或多種；

和/或，步驟(1)中，所述升溫為升溫至60～70℃；

和/或，步驟(1)中，所述熟化的時間為1.5～2.0h；

和/或，步驟(2)中，所述混合的時間為6～8h；

和/或，步驟(3)中，所述催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鉀、甲醇鈉、氫化鈉和金屬鈉中的一種或多種；

和/或，步驟(3)中，所述升溫為升溫至100～120℃。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述熟化后還進行精制提純，所述精制提純包括中和、吸附、脫水和過濾的步驟。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述中和為添加中和劑進行中和；

和/或，所述中和的溫度為60～120℃；

和/或，所述吸附為添加溶劑和吸附劑進行吸附。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述中和劑為磷酸；

和/或，所述溶劑為水；

和/或，所述吸附劑為硅酸鎂、硅酸鋁和硅酸鎂鋁中的一種或多種。

7.一種如權利要求1～6任一項所述制備方法制得的支鏈聚醚。

8.一種支鏈聚醚中間體的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)在惰性氣氛下，將單官能度起始劑和催化劑混合，升溫，逐步加入環氧化物進行反應，然后熟化，得到中間體A；

(2)將所述中間體A與一元強堿性物質混合，反應制得醇鹽，然后加入封端劑封端，即得官能度為2的支鏈聚醚中間體；所述中間體A與一元強堿性物質的摩爾比為1:1.05～1:1.15；所述封端劑為2-氯甘油和/或3-氯甘油。