[發(fā)明專利]一種支鏈聚醚、中間體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611110467.7
• 申請(qǐng)日: 2016-12-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108148191B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董建國(guó);涂天平;趙鑫;龔濤;杜輝;王偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海東大化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C08G65/28
• 分類號(hào): C08G65/28;C08G65/331;C08G18/48;C08G101/00
• 代理公司: 上海智晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 31313
• 代理人: 林高鋒

本發(fā)明公開(kāi)了一種支鏈聚醚、中間體及其制備方法。制備方法如下：(1)在惰性氣氛下將單官能度起始劑和催化劑混合，升溫，逐步加入環(huán)氧化物反應(yīng)，然后熟化得中間體A；(2)將中間體A與一元強(qiáng)堿性物質(zhì)混合，反應(yīng)制得醇鹽，加入2?氯甘油和/或3?氯甘油封端，即得官能度為2的支鏈聚醚中間體B；中間體A與一元強(qiáng)堿性物質(zhì)的摩爾比為1:1.05～1:1.15；(3)在惰性氣氛下將支鏈聚醚中間體B和催化劑混合，升溫到60～120℃，逐步通入環(huán)氧化物反應(yīng)，然后熟化即得支鏈聚醚。本發(fā)明的支鏈聚醚的支鏈長(zhǎng)度可自行設(shè)計(jì)，支鏈與主鏈的比例可調(diào)，親水親油性可設(shè)計(jì)，鏈段活性也可調(diào)節(jié)，具有良好的阻尼性能和高強(qiáng)度吸能作用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種支鏈聚醚、中間體及其制備方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有的常規(guī)聚醚主要是采用常規(guī)起始劑，如：1,2-丙二醇，二丙二醇，乙二醇，二甘醇，甘油和三羥甲基丙烷等，由其發(fā)生丙氧基化反應(yīng)得到一定數(shù)均分子量的聚醚多元醇，其結(jié)構(gòu)通常是二官能度直鏈或者三官能度，在與異氰酸酯反應(yīng)后，利用大分子中硬段與軟段的配合，使聚醚分子鏈具有阻尼性能和吸能作用，但由于這種分子中沒(méi)有支鏈，或支鏈的基團(tuán)結(jié)構(gòu)單一，長(zhǎng)度短，從而使得高分子聚醚的阻尼性能和吸能作用有限。

因此，如何提高聚醚支鏈長(zhǎng)度，改善聚醚的阻尼性能和吸能作用成了本領(lǐng)域的重要研究課題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服常規(guī)支鏈聚醚分子沒(méi)有支鏈，或支鏈基團(tuán)單一，長(zhǎng)度短，不能自由設(shè)計(jì)的缺陷，提供了一種支鏈聚醚、中間體及其制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)是在傳統(tǒng)聚醚的合成方法上采用聚醚封端技術(shù)，更關(guān)鍵的是采用了特殊的封端劑，它雖封住單官能羥基的活性，更重要的是又引入了雙羥基作為聚醚的主鏈，其另一關(guān)鍵點(diǎn)是利用常規(guī)聚醚合成方法來(lái)自由設(shè)計(jì)支鏈的長(zhǎng)度，主鏈的長(zhǎng)度以及支鏈與主鏈的比例，更重要的是還可由環(huán)氧化物的種類來(lái)自由設(shè)計(jì)支鏈和主鏈的親水與親油性能。

由本發(fā)明合成的支鏈聚醚的支鏈長(zhǎng)度可自行設(shè)計(jì)(常規(guī)聚醚支鏈只是單一結(jié)構(gòu)的基團(tuán)，極短)，支鏈與主鏈的比例可設(shè)計(jì)，且聚醚支鏈和主鏈的鏈段結(jié)構(gòu)可自由設(shè)計(jì)，親水親油性能可設(shè)計(jì)，鏈段活性也可調(diào)節(jié)。這種特殊結(jié)構(gòu)的高分子支鏈聚醚具有極好的阻尼性能和高強(qiáng)度吸能作用，可廣泛用于聚氨酯軟泡，高彈性體制品中，獲得極好的高彈性、良好的隔音吸音和減震抗沖擊等性能。

本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)解決上述技術(shù)問(wèn)題。

本發(fā)明提供了一種支鏈聚醚的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

(1)在惰性氣氛下，將單官能度起始劑和催化劑混合，升溫，逐步加入環(huán)氧化物進(jìn)行反應(yīng)，然后熟化，得到中間體A；

(2)將所述中間體A與一元強(qiáng)堿性物質(zhì)混合，反應(yīng)制得醇鹽，然后加入封端劑封端，制得官能度為2的中間體B；所述中間體A與一元強(qiáng)堿性物質(zhì)的摩爾比為1:1.05～1:1.15；所述封端劑為2-氯甘油和/或3-氯甘油；

(3)在惰性氣氛下，將所述中間體B和催化劑混合，升溫到60～120℃，按照設(shè)定量逐步通入環(huán)氧化物進(jìn)行反應(yīng)，然后熟化，即得。

步驟(1)中，所述單官能度起始劑可為本領(lǐng)域常規(guī)使用的單官能度起始劑，一般為一元醇，所述一元醇的碳原子數(shù)可不作限制，較佳地，所述一元醇為甲醇、乙醇和丁醇中的一種或多種。

步驟(1)中，所述催化劑可為本領(lǐng)域常規(guī)使用的催化劑，較佳地，所述催化劑為堿金屬化合物和/或堿土金屬化合物，更佳地，所述催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鉀、甲醇鈉、氫化鈉和金屬鈉中的一種或多種。

步驟(1)中，所述升溫的溫度可按照本領(lǐng)域常規(guī)溫度進(jìn)行設(shè)置，較佳地，所述升溫為升溫至60～120℃，更佳地，所述升溫為升溫至60～70℃。