[發明專利]球形硅酸錳鋰復合材料的自組裝制備方法以及正極組合物

有效

• 申請號: 201611110441.2
• 申請日: 2016-12-06
• 公開（公告）號: CN106784616B
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 毛文峰;艾果;黃向東;朱敏;裴鋒;胡倩倩;董海勇;劉凡;洪曄;梅驁
• 申請（專利權）人: 廣州汽車集團股份有限公司
• 主分類號: H01M4/131
• 分類號: H01M4/131;H01M4/1391;H01M4/36
• 代理公司: 上海波拓知識產權代理有限公司 31264
• 代理人: 孫燕娟

1.一種球形硅酸錳鋰復合正極材料的自組裝制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

將碳納米管超聲分散于去離子水或無水乙醇中，得到含碳納米管的液體，其中超聲分散時間為0.5～12.0小時；

稱取硫酸錳加入上述液體中，形成硫酸錳/碳納米管液體；

配置過硫酸銨水溶液；

在70～90℃恒溫攪拌條件下，將所述過硫酸銨水溶液滴加到所述硫酸錳/碳納米管液體中，其中所述過硫酸銨水溶液與所述硫酸錳/碳納米管液體的體積比為0.75～1.5:1，硫酸錳的濃度為0.1～0.3mol/L，過硫酸銨水溶液的濃度為0.1～0.4mol/L；

反應結束后，收集沉淀物，并于60～300℃干燥，得到前驅體；

將所述前驅體與含鋰化合物、含硅化合物混合均勻后置于氣氛爐內，在550～900℃燒結2～12小時，得到硅酸錳鋰復合材料；

在該制備過程中，碳納米管的加入量為反應的過硫酸銨和硫酸錳總質量的0.5％～15％。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：超聲分散時間為0.5～4.0小時。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：超聲分散時間為1～2小時。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：控制硫酸錳的濃度為0.15mol/L。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：控制該過硫酸銨水溶液的濃度為0.2mol/L。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述過硫酸銨水溶液加到所述硫酸錳/碳納米管液體中的反應在恒溫磁力攪拌下進行。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述過硫酸銨水溶液加到所述硫酸錳/碳納米管液體中的反應結束后，沉淀物的收集采用離心方式，干燥在烘箱中進行。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：該含鋰化合物為碳酸鋰、氯化鋰、硝酸鋰、醋酸鋰中的一種或至少兩種；該含硅化合物為正硅酸乙酯、正硅酸四乙酯或二氧化硅中的一種或至少兩種。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于：該含鋰化合物為碳酸鋰。

10.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于：該含鋰化合物為氯化鋰。

11.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于：該含鋰化合物為硝酸鋰。

12.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于：該含鋰化合物為醋酸鋰。

13.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于：該含硅化合物為正硅酸乙酯。

14.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于：該含硅化合物為正硅酸四乙酯。

15.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于：該含硅化合物為二氧化硅。

16.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述過硫酸銨水溶液逐滴滴加到所述硫酸錳/碳納米管液體中。

17.一種正極組合物，該正極組合物包含硅酸錳鋰復合正極材料，其特征在于：該硅酸錳鋰復合正極材料由權利要求1-16中任一項的制備方法制得。