[發明專利]一種苝紅染料Lumogen Red F300的制備方法

有效

• 申請號: 201611109987.6
• 申請日: 2016-12-06
• 公開（公告）號: CN106752059B
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 方百紅;楊鵬
• 申請（專利權）人: 杭州榮彩實業有限公司
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04;C09B5/62
• 代理公司: 杭州融方專利代理事務所(普通合伙) 33266
• 代理人: 沈相權

本發明涉及一種苝紅染料，尤其涉及一種苝紅染料Lumogen Red F300的制備方法。按以下步驟進行：1，6，7，12?四溴?3，4，9，10?苝四甲酸二酐的制備：→1，6，7，12?四苯氧基?3，4，9，10?苝四甲酸鉀水溶液制備→胺化反應。提供一種制備更加科學合理，色牢度相對較高，使得其偏向于功能染料。

技術領域

本發明涉及一種苝紅染料，尤其涉及一種苝紅染料Lumogen Red F300的制備方法。

背景技術

苝系染顏料是分子結構中含有苝環結構一類著色劑，它們的色譜范圍分布很廣，但大部分為紅色。紅色系的有：C.I.顏料紅123、C.I.顏料紅149、C.I.顏料紅178、C.I.顏料紅179、C.I.顏料紅190、C.I.顏料紅224、C.I.還原紅23、C.I.還原紅29、C.I.還原紅32和苝紅染料Lumogen Red F300；綠色系的有：C.I.溶劑綠5；紫色系的有：C.I.顏料紫29；棕色系的有：C.I.顏料棕26；黑色系的有：C.I.顏料黑32。

因為其分子結構中有苝環，所以苝系染顏料化學結構很穩定，這使得這類染顏料的耐性很好。如C.I.顏料紅179在油漆中易分散且耐200℃高溫，C.I.顏料紅149熔點在450℃以上，用其在300℃對聚烯烴進行著色時，任然有很高的著色強度，且它的耐曬能達到8級。

發明內容

本發明主要是解決現有技術中存在的不足，提供一種合成苝紅染料Lumogen RedF300的一種苝紅染料Lumogen Red F300的制備方法。

本發明的上述技術問題主要是通過下述技術方案得以解決的：

一種苝紅染料Lumogen Red F300的制備方法，按以下步驟進行：

(1)、1，6，7，12-四溴-3，4，9，10-苝四甲酸二酐的制備：

將300份3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺加入3000份96％～100％濃硫酸中，升溫至210℃保溫4小時；

然后降溫至80℃，向其中緩慢加入450份溴化劑，升溫至90℃保溫1小時，然后升溫至140～150℃保溫3小時，降溫至60℃過濾，用2500份濃度為85％的濃硫酸洗滌濾餅，然后將濾餅轉移至3000份水中，攪拌均勻后過濾，用水洗滌至中性得到1，6，7，12-四溴-3，4，9，10-苝四甲酸二酐；

(2)、1，6，7，12-四苯氧基-3，4，9，10-苝四甲酸鉀水溶液制備：

將434苯酚和383份濃度為90％的氫氧化鉀加入3000份的水中攪拌至其全部溶解，然后加入1，6，7，12-四溴-3，4，9，10-苝四甲酸二酐，升溫回流6小時，過濾，用150份5％的KCl溶液洗滌濾餅，得到1，6，7，12-四苯氧基-3，4，9，10-苝四甲酸鉀水溶液；

(3)、胺化反應：

向得到的1，6，7，12-四苯氧基-3，4，9，10-苝四甲酸鉀水溶液中加入185份HAc和410份2，6-二異丙基苯胺升溫至90～170℃反應12小時，降溫至60℃過濾，用1500份濃度為2.5％的氫氧化鉀洗滌濾餅，然后用水洗滌至中性，濾餅烘干得到苝紅染料Lumogen RedF300；其合成路線表述如下：

作為優選，所述的硫酸加入量為底物重量的7～20倍。

作為優選，所述的步驟(1)中水解溫度為180～250℃。

作為優選，所述的溴化劑為溴化鈉、液溴和溴化鉀。

作為優選，所述的步驟(2)中苯酚和3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺的mol比為4～10。