[發(fā)明專利]一種苝紅染料Lumogen Red F300的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611109987.6
• 申請(qǐng)日: 2016-12-06
• 公開（公告）號(hào): CN106752059B
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方百紅;楊鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州榮彩實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07D471/04
• 分類號(hào): C07D471/04;C09B5/62
• 代理公司: 杭州融方專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33266
• 代理人: 沈相權(quán)

1.一種苝紅染料Lumogen Red F300的制備方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行：

(1)、1，6，7，12-四溴-3，4，9，10-苝四甲酸二酐的制備：

將300份3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺加入3000份96％～100％濃硫酸中，升溫至210℃保溫4小時(shí)；

然后降溫至80℃，向其中緩慢加入450份Br₂，升溫至90℃保溫1小時(shí)，然后升溫至140～150℃保溫3小時(shí)，降溫至60℃過濾，用2500份濃度為85％的濃硫酸洗滌濾餅，然后將濾餅轉(zhuǎn)移至3000份水中，攪拌均勻后過濾，用水洗滌至中性得到1，6，7，12-四溴-3，4，9，10-苝四甲酸二酐；

(2)、1，6，7，12-四苯氧基-3，4，9，10-苝四甲酸鉀水溶液制備：

將434份苯酚和383份濃度為90％的氫氧化鉀加入3000份的水中攪拌至其全部溶解，然后加入1，6，7，12-四溴-3，4，9，10-苝四甲酸二酐，升溫回流6小時(shí)，過濾，用150份5％的KCl溶液洗滌濾餅，得到1，6，7，12-四苯氧基-3，4，9，10-苝四甲酸鉀水溶液；

(3)、胺化反應(yīng)：

向得到的1，6，7，12-四苯氧基-3，4，9，10-苝四甲酸鉀水溶液中加入185份HAc和410份2，6-二異丙基苯胺升溫至90～170℃反應(yīng)12小時(shí)，降溫至60℃過濾，用1500份濃度為2.5％的氫氧化鉀洗滌濾餅，然后用水洗滌至中性，濾餅烘干得到苝紅染料Lumogen Red F300；

其合成路線表述如下：